發(fā)布時間：2022-01-22 11:14

　　蜂蜜藥食同源,含有豐富的營養(yǎng)物質和生物活性物質。受環(huán)境污染及養(yǎng)蜂過程中防病治病的需要,蜂蜜中可能會存在抗生素、農(nóng)藥、重金屬等化學污染物殘留風險。此外,蜂蜜還存在摻假、以次充好的問題。蜂蜜中的化學污染物殘留和摻假現(xiàn)象嚴重影響了蜂蜜的質量安全,阻礙了我國蜂蜜的出口。目前,蜂蜜中抗生素、農(nóng)藥殘留檢測和摻假檢測的方法主要有液相色譜法（LC）、氣相色譜法（GC）、液相色譜-質譜法（LC-MS）、氣相色譜-質譜法（GC-MS）、和穩(wěn)定性碳同位素比值分析法（SCIRA）等,這些方法一般都需要經(jīng)過前處理,耗時長、需要大量的有機溶劑,不利于蜂蜜中抗生素、農(nóng)藥殘留的快速檢測,也不利于蜂蜜摻假的快速鑒別。為此本研究建立了一種無需樣品預處理、快速、綠色的中性解吸-電噴霧萃取電離質譜（ND-EESI-MS）方法,直接檢測蜂蜜中的四環(huán)素（TC）和5種農(nóng)藥的殘留。同時,建立了一種無需樣品預處理的微波等離子體炬質譜（MPT-MS）快速鑒別蜂蜜和糖漿的方法檢測方法。主要的研究內容和結果如下:1.利用自行搭建的ND-EESI對蜂蜜中的TC做定性分析并解析其質譜裂解途徑,以TC二級碎片離子m/z 427信號強度為標準對萃取... 

【文章來源】：南昌大學江西省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：71 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

中性解吸-電噴霧萃取電離質譜檢查加標蜂蜜四環(huán)素的實驗裝置

圖 2.2 TC 的 EESI-MS 和 ND-EESI-MS 的二級質譜圖，（a）TC 標準品溶液的 EESI-MS 二級質譜圖（500 ng/mL）；（b）加標蜂蜜樣品的 ND-EESI-MS 二級質譜圖（500 ng/mL）Figure 2.2 The EESI-MS2and ND-EESI-MS2spectra of Tetracycline. (a) EESI-MS2spectrum ofTC standard solution（500 ng/mL）; (b) ND-EESI-MS2spectrum of the spiked honey sample（500 ng/mL）2.4.2 ND-EESI-MS 實驗條件優(yōu)化選擇 TC m/z 445 二級豐度高的特征離子 m/z 427 進行定量分析。以加標蜂蜜（500 ng/mL）為檢測對象，以 m/z 427 凈響應信號平均值為指標，對萃取劑、中性解吸劑、電噴霧電壓、離子傳輸管溫度、萃取劑流速等實驗參數(shù)進行系統(tǒng)優(yōu)化。2.4.2.1 萃取劑優(yōu)化分別以甲醇、乙醇、水、甲醇/水、乙醇水、丙酮、乙腈和乙酸乙酯作為萃取劑，進行優(yōu)化實驗。結果顯示，以水、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、甲醇/水、甲醇、乙醇作為萃取劑時，定量離子 m/z 427 信號強度為 0.00~5.79；以乙醇/水作

圖 2.3 以 TC 二級定性離子 m/z 427 對萃取劑優(yōu)化. （a）萃取劑種類優(yōu)化，（b）萃取劑加酸優(yōu)化Figure 2.3 Optimization of extractant agent with the quantitative ion (m/z 427) of tetracycline. (a)optimization of extractant agent species, (b) optimization of acid extractant agent2.4.2.2 中性解吸劑優(yōu)化采用最佳萃取劑，以甲醇、乙醇、水、甲醇/水、乙醇/水作為中性解吸劑進行優(yōu)化。結果表明甲醇/水為解吸劑時，m/z 427 信號強度較高；進一步對不同配比的甲醇/水（0:10、1:9、3:7、5:5、7:3、9:1、10:0）做解吸劑優(yōu)化，結果表明甲醇/水（9:1，v:v）為解吸劑時，m/z 427 信號強度最高，為 40.98。最后選用甲醇/水（9:1，v:v）為解吸劑。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]蜂蜜中抗菌活性物質的研究進展[J]. 吳雨祺,鄭宇斐,張言政,胡福良.  中國蜂業(yè). 2017(01)
[2]質譜快速分析豬肉中痕量沙丁胺醇及克倫特羅[J]. 肖義坡,盧海艷,呂邵軍,謝少賢,王兆征,陳煥文.  分析化學. 2016(11)
[3]微波等離子體炬-質譜法測定飲用水中微量鈣[J]. 鐘濤,楊美玲,裴妙榮,張興磊,樂長高,王廣才,陳煥文.  高等學�；瘜W學報. 2016(01)
[4]超高效液相色譜三重四極桿質譜聯(lián)用法測定蜂蜜中5種四環(huán)素類抗生素的探討[J]. 劉兆峰,鐘啟升.  分子診斷與治療雜志. 2015(06)
[5]蜂王漿中四環(huán)素類藥物殘留量的測定方法研究[J]. 葉有標,祝子銅,章應俊,劉國群.  科技創(chuàng)新導報. 2015(09)
[6]天然成熟蜂蜜生產(chǎn)經(jīng)營現(xiàn)狀及關鍵制約因素分析[J]. 劉朋飛,李海燕.  中國蜂業(yè). 2014(02)
[7]多壁碳納米管固相萃取技術同時測定蜂蜜中多類獸藥殘留[J]. 曹慧,陳小珍,朱巖,李祖光.  高等學�；瘜W學報. 2013(12)
[8]尖端電噴霧萃取電離質譜技術診斷食管癌22例[J]. 趙宗盛,徐建軍,陳立如,溫華,陳煥文,朱騰高,魏益平.  世界華人消化雜志. 2013(23)
[9]表面解吸常壓化學電離質譜快速鑒別樟木制品[J]. 朱志強,閆建平,汪雨,陳瞬宗,陳煥文.  分析化學. 2013(06)
[10]動物源性食品中四環(huán)素類抗生素殘留及檢測[J]. 李靚,侯玉澤,張改平,職愛民.  中國公共衛(wèi)生. 2013(02)

博士論文
[1]椴樹蜜、苕子蜜和刺槐蜜紅外指紋圖譜及抗氧化研究[D]. 董蕊.吉林農(nóng)業(yè)大學 2011

碩士論文
[1]蜂蜜成熟過程中成分變化的研究[D]. 于澤浩.福建農(nóng)林大學 2017
[2]龍眼蜜和荔枝蜜的理化性質及抗氧化活性研究[D]. 王萌.西北大學 2016
[3]單花種蜂蜜摻假檢測方法的研究[D]. 許艷超.江南大學 2016
[4]云南四種蜂蜜中主要成分及其抗氧化性的研究[D]. 譚洪波.福建農(nóng)林大學 2016
[5]單花種蜂蜜中蛋白質及氨基酸組分研究[D]. 周厚報.西北大學 2015
[6]蜂蜜和蜂王漿中多種殺螨劑殘留檢測方法研究[D]. 曾銀歡.浙江工業(yè)大學 2015
[7]微波等離子體炬電離源的電離性離性能及其應用研究[D]. 周煒.東華理工大學 2014
[8]蜂蜜種類與品質的鑒別研究[D]. 徐賢.浙江工商大學 2014
[9]基于中性解吸—電噴霧萃取電離質譜直接檢測蜂蜜中的氯霉素[D]. 張茜.南昌大學 2013
[10]LC-MS/MS測定蜂蜜中獸藥多殘留[D]. 王偉.河北大學 2013



本文編號：3602095