隨著人們對食品安全和環(huán)境保護問題的日益重視,低毒除草劑二甲戊樂靈市場需求越來越大,使得二甲戊樂靈的連續(xù)化生產(chǎn)工藝日益受到重視,因此對這一工藝進行分析和優(yōu)化,以進一步提高生產(chǎn)能力有著重要的現(xiàn)實意義。本文通過單因素試驗研究了各因素對二甲戊樂靈合成反應結果的影響,并研究了文獻上連續(xù)硝化合成二甲戊樂靈工藝的特點,選取兩釜串聯(lián)工藝進行連續(xù)硝化,建立了實驗室規(guī)模的連續(xù)硝化裝置,以獲取試驗數(shù)據(jù)并驗證優(yōu)化結果。為對二甲戊樂靈合成產(chǎn)物中的產(chǎn)品和主要副產(chǎn)物含量進行分析,在實驗室合成產(chǎn)物基礎上,通過層析柱分離獲得二甲戊樂靈與其亞硝胺化合物標樣,并優(yōu)化了高效液相色譜分析產(chǎn)品中二甲戊樂靈與N-亞硝基二甲戊樂靈含量的檢測條件。針對二甲戊樂靈分子結構復雜難以建立機理模型的特點,采用了均勻設計法對該產(chǎn)品的連續(xù)硝化合成過程進行了分析與優(yōu)化。為解決均勻試驗設計數(shù)據(jù)點少導致難以直接通過多元線性回歸分析建立二次響應面模型的問題,本文提出了結合反應機理分析和套索回歸方法進行建模。本文取得的主要成果如下:（1）獲得了二甲戊樂靈與N-亞硝基二甲戊樂靈的標樣,通過核磁共振證實了所獲標樣的分子結構與文獻結果一致;（2）結合反應機理分析... 

【文章來源】：青島科技大學山東省

【文章頁數(shù)】：77 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
符號說明
前言
1 文獻綜述
    1.1 綠色除草劑
        1.1.1 除草劑的概況
        1.1.2 綠色除草劑的重要性
    1.2 二甲戊樂靈簡
        1.2.1 二甲戊樂靈的分子性質(zhì)
        1.2.2 二甲戊樂靈的物理特性
        1.2.3 二甲戊樂靈的化學性質(zhì)
        1.2.4 二甲戊樂靈的使用方法和范圍
        1.2.5 二甲戊樂靈的危險特性、毒理性及注意事項
        1.2.6 二甲戊樂靈的分解行為
    1.3 二甲戊樂靈的合成路線
        1.3.1 硝化法
        1.3.2 基化法
        1.3.3 鹵化法
    1.4 二甲戊樂靈的生產(chǎn)原料及副產(chǎn)物
        1.4.1 3 ,4-二甲基苯胺
        1.4.2 1 ,2-二氯乙烷
        1.4.3 硝酸
        1.4.4 N-亞硝基二甲戊樂靈
    1.5 芳香化合物的硝化
        1.5.1 芳香化合物硝化概述
        1.5.2 芳香化合物硝化原理
        1.5.3 芳香化合物的間歇硝化工藝
        1.5.4 芳香化合物的連續(xù)硝化工藝
        1.5.5 兩相硝化過程的影響因素
    1.6 基于試驗的過程優(yōu)化
        1.6.1 基于RSM的分析與優(yōu)化
        1.6.2 基于代理模型的過程優(yōu)化
        1.6.3 基于均勻設計的過程優(yōu)化
        1.6.4 總結與比較
    1.7 本文研究內(nèi)容
2 標品制備與分析
    2.1 二甲戊樂靈標樣的制備與分析
    2.2 N-亞硝基二甲戊樂靈的制備與分析
    2.3 二甲戊樂靈合成反應物的分析
        2.3.1 二甲戊樂靈合成產(chǎn)物的處理
        2.3.2 色譜條件的優(yōu)化
    2.4 結果與討論
3 均勻設計法的模型選擇
    3.1 均勻設計原理
        3.1.1 均勻設計表
        3.1.2 二階多項式模型
    3.2 線性模型選擇
        3.2.1 最小角回歸
        3.2.2 均勻設計法建模
    3.3 實例驗證
4 連續(xù)硝化合成二甲戊樂靈的分析與優(yōu)化
    4.1 二甲戊樂靈合成
        4.1.1 主要實驗儀器及試劑
        4.1.2 二甲戊樂靈的合成步驟
        4.1.3 二甲戊樂靈合成的影響因素分析
    4.2 連續(xù)硝化合成二甲戊樂靈
        4.2.1 工藝的選擇
        4.2.2 連續(xù)硝化實驗
        4.2.3 實驗方法
    4.3 結果與討論
    4.4 結論
5 結論與展望
    5.1 結論
    5.2 展望
參考文獻
致謝
攻讀碩士學位期間發(fā)表的學術論文



本文編號：3315280