【摘要】：二氯異氰尿酸鈉(DCCNa)作為一種新型的內(nèi)吸性殺菌劑,它適用范圍廣、高效且有極強(qiáng)的殺生作用。經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展,DCCNa的生產(chǎn)工藝已經(jīng)比較普及,國(guó)內(nèi)比較常用的DCCNa生產(chǎn)方法有二氯異氰尿酸法、次氯酸鈉法和三氯異氰尿酸分解法,其中次氯酸鈉法和三氯異氰尿酸復(fù)分解法生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量較高。本文系統(tǒng)地研究了反應(yīng)溫度、pH、物料比對(duì)三氯異氰尿酸復(fù)分解法的影響,然后本文重點(diǎn)研究了次氯酸鈉法的工藝條件,包括反應(yīng)溫度和物料比對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響,對(duì)比了低濃度次氯酸鈉法和高濃度次氯酸鈉法的區(qū)別以及補(bǔ)充氯氣對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。使用三氯異氰尿酸復(fù)分解法制備DCCNa的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明氯化終點(diǎn)以及物料比是影響三氯異氰尿酸復(fù)分解法的重要因素,而溫度對(duì)此反應(yīng)的影響不大。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,使用三氯異氰尿酸復(fù)分解法時(shí),將氰尿酸三鈉鹽溶液氯化到pH=5,氰尿酸三鈉鹽與三氯異氰尿酸摩爾比為1:2.1,反應(yīng)lOmin后,可以得到相對(duì)最優(yōu)的結(jié)果。此時(shí)DCCNa產(chǎn)品的有效氯含量為57.88%,收率為69.73%。離優(yōu)質(zhì)品(有效氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%)仍有一定距離,但基本合格(有效氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)56%)。使用次氯酸鈉法制備DCCNa的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明反應(yīng)溫度、物料比和次氯酸鈉溶液的濃度對(duì)次氯酸鈉法的反應(yīng)結(jié)果影響很大,而反應(yīng)中補(bǔ)充氯氣可以一定程度上提高產(chǎn)品的質(zhì)量。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,使用自制的23%左右的高濃度次氯酸鈉溶液在補(bǔ)充氯氣情況下參加反應(yīng),反應(yīng)溫度為10℃,次氯酸鈉與氰尿酸的摩爾比為3.5:1,反應(yīng)20min,DCCNa產(chǎn)品的有效氯含量可達(dá)到優(yōu)質(zhì)品(62.03%),產(chǎn)品的收率為57.88%。使用次氯酸鈉法生產(chǎn)DCCNa會(huì)產(chǎn)生大量母液,母液中含有很多未反應(yīng)的氯氣、氰尿酸和氫氧化鈉。本文使用母液循環(huán)法處理母液,實(shí)驗(yàn)表明在在反應(yīng)液中摻入30%母液使其循環(huán)反應(yīng),反應(yīng)后得到的DCCNa產(chǎn)品的有效氯含量為59.12%而產(chǎn)品收率可以提高到66.30%。最后本文采用次氯酸鈉法設(shè)計(jì)了一個(gè)年產(chǎn)2000t DCCNa生產(chǎn)工藝,對(duì)其進(jìn)行了物料和熱量衡算,為該方法的生產(chǎn)、裝置的設(shè)計(jì)提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和理論依據(jù)。
【學(xué)位授予單位】：華東理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ455
【圖文】：

邐上海北純化工銷售有限公司逡逑４．２．２實(shí)驗(yàn)儀器逡逑實(shí)驗(yàn)所用儀器和設(shè)備見(jiàn)表３．２，實(shí)驗(yàn)所用裝置圖見(jiàn)圖４．１。逡逑—ＺＨＣ１逡逑Ｚ邐ＮａＯＨ逡逑水一邋＾逡逑ｋｍｉｉ0４邋１邋：邋□＝］邋ｃ＾ｆ邋＾邐逡逑圖４．１次氯酸鈉法實(shí)驗(yàn)儀器圖逡逑Ｆｉｇ．邋４．１邋Ｐｒｏｃｅｓｓ邋ｏｆ邋ｄｉｃｈｌｏｒｏｉｓｏｃｙａｎｕｒｉｃ邋ａｃｉｄ邋ｍｅｔｈｏｄ逡逑ａ－真空抽濾瓶（用作Ｃｈ發(fā)生場(chǎng)所）；ｂ－錐形瓶；ｃ－自制反應(yīng)器；ｄ－夾套；ｅ－攪拌子；逡逑ｆ－恒溫磁力攪拌器；ｇ－燒杯。逡逑次氯酸鈉與氰尿酸的反應(yīng)發(fā)生在自制反應(yīng)器內(nèi)（裝置ｃ），該反應(yīng)器可以通過(guò)低溫恒逡逑溫槽控制溫。裝置ａ和裝置ｂ為氯氣發(fā)生裝置，根據(jù)所需的實(shí)驗(yàn)條件決定是否通氯氣，逡逑通氯氣時(shí)產(chǎn)生的尾氣可以用氫氧化鈉溶液吸收（裝置ｇ）。逡逑４．３低濃度次氯酸鈉法逡逑４．３．１實(shí)驗(yàn)用品以及實(shí)驗(yàn)方法逡逑原料：９８％氰尿酸，６．６％次氯酸鈉，１４．５％次氯酸鈉，分析純氫氧化鈉固體，去離逡逑子水。實(shí)驗(yàn)分別采用６．６％和１４．５％的低濃度次氯酸鈉溶液與氰尿酸在玻璃反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)，逡逑尾氣用氫氧化鈉溶液吸收，用低溫恒溫槽控制反應(yīng)溫度。在實(shí)驗(yàn)中控制的變量是的反應(yīng)逡逑溫度、氰尿酸與次氯酸鈉摩爾比和是否補(bǔ)充氯氣。反應(yīng)后對(duì)母液降溫、過(guò)濾、得到ＤＣＣＮａ逡逑產(chǎn)品后對(duì)其進(jìn)行洗滌、干燥、稱重并測(cè)定其有效氯含量，有效氯含量測(cè)定方法同３．５。逡逑４．３．２溫度對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響逡逑反應(yīng)條件：次氯酸鈉濃度分別６．６ｗｔ％為１４．５ｗｔ％，次氯酸鈉與氰尿酸為２．２：１，反逡逑應(yīng)過(guò)程中不補(bǔ)充氯氣

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本文編號(hào)：2764245