【摘要】：甲基二磺隆,又名甲磺胺磺隆,化學(xué)名稱為2-[3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)脲磺酰]-4-甲磺酰胺甲基苯甲酸甲酯,為德國(guó)拜耳作物科學(xué)公司研發(fā),具有超高效、殺草譜廣、環(huán)境友好等特點(diǎn),可廣泛應(yīng)用于水稻、玉米、大豆等作物的田間除草。目前我國(guó)暫無(wú)大規(guī)模的原藥生產(chǎn)廠家,因此尋求一種合適的工業(yè)化生產(chǎn)方法,便是本文研究的目的和意義。本文對(duì)比了三條甲基二磺隆的合成路線,選擇胺甲基糖精法進(jìn)行研究。對(duì)關(guān)鍵中間體:2-甲基-5-氰基苯磺酰胺、5-氰基糖精、5-胺甲基糖精、5-甲磺酰胺基甲基糖精、2-甲氧羰基-5-甲磺酰胺甲基苯磺酰胺及甲基二磺隆的合成方法進(jìn)行了研究,討論了各自反應(yīng)收率的影響因素并對(duì)合成條件進(jìn)行了優(yōu)化。研究表明,對(duì)甲苯腈作為起始原料經(jīng)氯磺化、氨解、氧化、還原、甲磺酰化、醇解、縮合合成得到甲基二磺隆。合成條件經(jīng)過(guò)優(yōu)化氯磺化-氨解收率78.5%,氧化成環(huán)收率80.1%,氰基還原收率92.9%,甲磺酰化收率72.4%,醇解開(kāi)環(huán)收率82.3%,縮合收率84.9%,六步總收率29.6%。本文通過(guò)對(duì)氰基還原條件的優(yōu)化,用雷尼鎳代替文獻(xiàn)報(bào)道的Pd/C,降低了生產(chǎn)成本。通過(guò)篩選合適的酸性樹(shù)脂催化5-甲磺酰胺基甲基糖精醇解合成2-甲氧羰基-5-甲磺酰胺甲基苯磺酰胺,反應(yīng)結(jié)束直接過(guò)濾,回收的酸性樹(shù)脂套用至下一批合成,油層減壓除去溶劑直接得到產(chǎn)品2-甲氧羰基-5-甲磺酰胺甲基苯磺酰胺,避免了合成過(guò)程中廢水的產(chǎn)生。本文選擇的路線具有原料易得、合成工藝環(huán)保、成本低的特點(diǎn),易于工業(yè)化生產(chǎn)的實(shí)施,值得推廣。
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ457.2

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2646259