目的建立基于同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ID-LC-MS/MS)的血清醛固酮候選參考方法。方法以甲基叔丁基醚為萃取劑,采用液液萃取方式進(jìn)行樣本前處理。以醛固酮-2H7為內(nèi)標(biāo),采用電噴霧離子源(ESI)負(fù)離子模式建立檢測(cè)血清醛固酮的ID-LC-MS/MS方法,并對(duì)方法的準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、線性等基本分析性能進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果 ID-LC-MS/MS測(cè)定血清醛固酮的線性范圍為0.08～3.55 nmol/L,檢測(cè)限和定量限(LOQ)分別為0.012 nmol/L和0.045 nmol/L。批內(nèi)和批間變異系數(shù)(CV)分別為<5.0%和<4.1%。平均加標(biāo)回收率為98.52%～100.14%。測(cè)定國(guó)際臨床化學(xué)和檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)聯(lián)合會(huì)參考實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評(píng)價(jià)計(jì)劃(RELA)樣本的結(jié)果偏移<1.6%。結(jié)論建立的測(cè)定血清醛固酮的ID-LC-MS/MS方法準(zhǔn)確、精密,有望作為測(cè)定血清醛固酮的參考方法。

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【文章目錄】：
1 材料和方法
    1.1 儀器與試劑
    1.2 方法
        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品制備
        1.2.2 樣本前處理
        1.2.3 液相色譜條件
        1.2.4 質(zhì)譜分析條件
    1.3 方法性能評(píng)估
        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性評(píng)價(jià)
        1.3.2 干擾評(píng)價(jià)
        1.3.3 檢測(cè)限與定量限（limit of quantitation,LOQ)
        1.3.4 精密度評(píng)價(jià)
        1.3.5 準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)
        1.3.6 基質(zhì)效應(yīng)
    1.4 不確定度評(píng)估
2 結(jié)果
    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性評(píng)價(jià)
    2.2 干擾評(píng)價(jià)
    2.3 LOQ和檢出限
    2.4 精密度評(píng)價(jià)
    2.5 準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)
        2.5.1 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
        2.5.2 室間比對(duì)研究
    2.6 基質(zhì)效應(yīng)
    2.7 不確定度評(píng)定
3 討論



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