發(fā)布時間：2023-05-06 10:39

　　目的建立LC-MS/MS法測定人血漿中吡非尼酮(pirfenidone,BT)及其主要代謝產物5-羧基吡非尼酮(5-carboxypirfenidone,SBT)的含量。方法血漿樣品加入氘代同位素內標吡非尼酮-d5(d BT)和5-羧基吡非尼酮-d5(d SBT),經甲醇沉淀蛋白后進樣。液相分離采用Agilent ZORBAX SB C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色譜柱,流動相為水(含0.5%甲酸)/乙腈(50/50)。質譜檢測采用ESI離子源,正離子多反應檢測模式檢測。BT、SBT、d BT和d SBT的檢測目標離子對分別為m/z 185.958/77.1、215.944/77.0、190.965/81.1和220.948/99.1。結果空白溶劑、空白血漿無干擾,分析物及內標間無相互干擾。血漿中BT和SBT分別在0.020 59²5.14 mg·L-1和0.016 73²0.42 mg·L-1范圍內線性關系良好。批內、批間精密度和準確度均在可接受范圍內。分析物及內標儲備液于4℃冰箱中放置156 d,血漿樣本于室溫放置4 h...

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【文章目錄】：
1 材料
    1.1 藥品與試劑
    1.2 儀器
2 方法與結果
    2.1 色譜與質譜條件
    2.2 標準溶液的配制
        2.2.1 BT和SBT對照品儲備液的配制
        2.2.2 內標儲備液的配制
    2.3 血漿樣品處理
        2.3.1 受試者含藥血漿樣品處理
        2.3.2 血漿標準曲線樣品的配制與處理
        2.3.3 血漿質控樣品的配制與處理
    2.4 分析方法的驗證
        2.4.1 方法的特異性
        2.4.2 標準曲線與線性范圍
        2.4.3 精密度和準確度考察
        2.4.4 穩(wěn)定性考察
            2.4.4.1分析物和內標儲備液穩(wěn)定性
            2.4.4.2血漿樣本穩(wěn)定性
        2.4.5 提取回收率考察
        2.4.6 基質效應
        2.4.7 分析系統(tǒng)殘留
    2.5 應用
3 討論



本文編號：3809240