近年來,納米材料由于獨特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的電化學性能在電化學領域備受青睞。納米金屬材料尤其是納米金屬硫化物、鉑納米顆粒(PtNPs)、金納米顆粒(AuNPs)因合成簡單,電催化性能良好,被廣泛應用于傳感檢測方面。功能化石墨烯克服了石墨烯的缺點,使其二維層狀結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢得以發(fā)揮。單一納米材料修飾的電極,往往不能達到很理想的電催化效果,若將兩種或兩種以上納米材料復合,往往可以做到取長補短,發(fā)揮它們的協(xié)同作用,構(gòu)建出性能優(yōu)異的電化學傳感器�；诖�,本論文主要圍繞納米金屬材料及功能化石墨烯等復合材料開展了以下研究:1、制備了納米CoS_2與離子液體功能化石墨烯(IL-GR)的納米復合材料,通過對其形貌和組分進行表征,證實了復合材料具有優(yōu)良的結(jié)構(gòu)與良好的分散性。將所制備的納米復合材料用于構(gòu)建肼(N_2H_4)電化學傳感器。通過循環(huán)伏安法(CV)和安培法評價所制備的傳感器對N_2H_4氧化反應的電催化性能。發(fā)現(xiàn)氧化峰電流和N_2H_4濃度之間在5~100μM和100~400μM濃度范圍內(nèi)均存在良好的線性關系,檢出限為0.39μM(S/N=3)。該傳感器對于N_2H_4表現(xiàn)出良好的電催化性能,并成功用于湖水樣品中N_2H_4的實際測定,回收率良好。2、基于Ni_3S_2與IL-GR納米復合材料構(gòu)建了一種高靈敏的無酶葡萄糖傳感器。利用SEM,TEM,XRD和XPS表征Ni_3S_2/IL-GR納米復合材料的結(jié)構(gòu)。通過CV法和安培法研究了該復合材料對葡萄糖氧化的催化性能。與玻碳裸電極(GCE)和IL-GR/GCE相比,Ni_3S_2/IL-GR/GCE對葡萄糖氧化表現(xiàn)出顯著的電催化活性。線性范圍為0~500μM,檢出限為0.161μM(S/N=3)。另外,研究了一些干擾物質(zhì)對葡萄糖檢測的影響。結(jié)果表明,葡萄糖的電流響應沒有明顯變化,證明Ni_3S_2/IL-GR/GCE具有較強的抗干擾能力。最后,該傳感器可成功應用于胎牛血清中葡萄糖的檢測。3、利用水熱合成法合成了MoS_2納米材料,并將其與AuNPs和IL-GR復合,構(gòu)建了一種用于雙酚A檢測的新型電化學傳感器。通過控制反應條件制備的MoS_2呈納米花狀�；贏uNPs/MoS_2/IL-GR構(gòu)筑的電化學傳感器對雙酚A的電化學響應良好,電催化性能優(yōu)異,且在優(yōu)化的實驗條件下,可以實現(xiàn)不同水樣中雙酚A含量的檢測。4、利用導電性優(yōu)異的科琴黑(KB)和具有良好生物兼容性與負載能力的金屬有機框架(MOFs)搭載PtNPs,構(gòu)建具有良好電化學響應的傳感器,并應用于檢測氧氟沙星。通過TEM、SEM等手段對PtNPs/KB/MOFs納米復合材料的結(jié)構(gòu)形態(tài)和組成進行了表征。采用CV法來檢測氧氟沙星,結(jié)果表明該電化學傳感器靈敏度高,檢出限低,且具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。此外,在0.08~100μM范圍內(nèi),電流響應與氧氟沙星濃度存在較好的線性關系,檢出限為0.037μM(S/N=3)。制備的電化學傳感器成功用于檢測血清中的氧氟沙星。
【學位單位】：煙臺大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TP212.2;TB33
【部分圖文】：

1 緒論.1 電化學傳感器1.1 電化學傳感器概述基于物質(zhì)的電化學性質(zhì)，利用電化學分析的基本原理和技術，將目標物質(zhì)所的化學信號轉(zhuǎn)變成電信號進行傳感檢測的裝置稱為電化學傳感器，其相應的作理如圖 1-1 所示。目標分子引起的反應信號由特定的感應器感知并將信號傳達至器，由轉(zhuǎn)換器經(jīng)過轉(zhuǎn)換或放大處理得到可識別的電信號，最終反映到顯示裝置信號與目標物質(zhì)的濃度呈一定比例，由此可達到定性或定量分析的目的。

圖 1-2 三電極體系結(jié)構(gòu)示意圖-2 Schematic diagram of three electrode syste類及應用，電化學傳感器可被分為不同的類型[輸出類型不同，可以分多種傳感器。若傳感器；若以電流的變化為依據(jù)，稱為則稱為電導型傳感器。和應用領域不同，可以分為生物傳感器 DNA 傳感器、酶傳感器、免疫傳感器測用于溶液中離子的離子傳感器（固體可燃、有毒或易爆氣體的氣體傳感器（

2 納米過渡金屬硫化物作為一種新型的金屬納米材料，過渡金屬硫化物（TMS）納米材料具有良好性能、吸附性能和光電性質(zhì)。這些有優(yōu)異性質(zhì)在一定程度上歸功于其特殊的較大的比表面積。TMS 的結(jié)構(gòu)與石墨烯的結(jié)構(gòu)相類似，是靠范德華力堆積在二維層狀結(jié)構(gòu)。不同之處在于，TMS 屬于半導體材料，導電性較石墨烯差。T學式可以表示為 MX，M 是指過渡金屬元素，如 Co、Ni、W、Mo、Mn 等；硫族元素，最常見的就是 S[15]。單層的 TMS 有三個原子的厚度，呈夾心結(jié)-M-X）中間一層是過渡金屬原子層，被兩層硫原子層包圍，金屬原子和 S 原共價結(jié)合[16]。過渡金屬原子和 S 原子的結(jié)合方式以及層-層堆積順序不同，會同的晶體結(jié)構(gòu)，如圖 1-3 顯示了單層過渡金屬二硫族化物在不同的晶體結(jié)構(gòu)：柱（2H）、扭曲八面體（1T）和二聚相（1T'）中的原子結(jié)構(gòu)[15]。
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本文編號：2871781