本文選題：石墨烯 + 二硫化鉬　； 參考：《西北大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：石墨烯和二硫化鉬的結(jié)構(gòu)類似,均為層狀結(jié)構(gòu)且具有眾多優(yōu)異性能,本碩士論文通過將石墨烯的高導(dǎo)電性與二硫化鉬的優(yōu)異性能相結(jié)合,分別探究了其合成制備機(jī)理、形貌結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成等,進(jìn)而研究了二者相互結(jié)合后在電化學(xué)傳感器和電催化析氫方面的應(yīng)用。主要包括以下內(nèi)容:(1)使用氧化還原法制備石墨烯,以鉬酸鈉和L-半胱氨酸分別為鉬和硫的前驅(qū)體,水熱法合成二硫化鉬,并對(duì)石墨烯和二硫化鉬的制備機(jī)理進(jìn)行分析。通過XRD、XPS、SEM、EDX等方法對(duì)產(chǎn)物晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成以及形貌特征進(jìn)行測(cè)試表征。研究結(jié)果表明:①通過控制pH,可以更好的促進(jìn)氧化石墨烯還原過程的進(jìn)行,得到水分散性良好的石墨烯。XRD表征結(jié)果表明該實(shí)驗(yàn)制備的石墨烯為多層石墨烯,.XPS結(jié)果表明石墨烯的還原較為完全,TEM影像則揭示了石墨烯的褶皺結(jié)構(gòu),表明其具有較大的比表面積。②制備出具有3D花狀結(jié)構(gòu)的二硫化鉬。通過XRD表征了二硫化鉬的晶體結(jié)構(gòu),XPS和EDS分析得出元素價(jià)態(tài)以及原子比充分證明了產(chǎn)物就是二硫化鉬,而SEM以及TEM則清楚的揭示了合成的二硫化鉬為直徑200nm左右花狀結(jié)構(gòu)。TEM顯示二硫化鉬晶面間距為0.62nm。(2)通過逐步修飾法得到石墨烯-二硫化鉬修飾電極,并作為電化學(xué)傳感器應(yīng)用檢測(cè)多巴胺,采用CV和DPV法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件和電化學(xué)反應(yīng)行為進(jìn)行研究,結(jié)果表明:PH=7.5,修飾量為10μL,富集時(shí)間為3 min為檢測(cè)的最佳實(shí)驗(yàn)條件,掃速與峰電流的關(guān)系表明多巴胺在修飾電極上的反應(yīng)受吸附控制,最終得到該傳感器對(duì)多巴胺的檢測(cè)濃度范圍為5.0×10-8-1.0×10-5mo1/L,濃度與峰電流之間表現(xiàn)出很好的線性關(guān)系,其回歸方程為Ipa =12.63c + 0.4950(R=0.999),信噪比S/N=3時(shí)計(jì)算得到該方法的檢出限為7.13×10-9 mol/L。結(jié)果表明該方法具有較好的重復(fù)性穩(wěn)定性以及抗干.擾能力,血清樣品的加標(biāo)檢測(cè)結(jié)果顯示回收率良好(96.0-101.4%),可以成功應(yīng)用于實(shí)際樣品中的多巴胺評(píng)估。(3)制備石墨烯與二硫化鉬的復(fù)合物,研究了不同的二硫化鉬以及復(fù)合物的電催化析氫效果。SEM測(cè)試結(jié)果顯示水熱合成的復(fù)合材料保留了二硫化鉬的立體花狀結(jié)構(gòu),同時(shí)石墨烯的加入減小了二硫化鉬花狀結(jié)構(gòu)的尺寸,EIS阻抗譜表明材料具有極佳的導(dǎo)電性。LSV等一系列測(cè)試和數(shù)據(jù)處理結(jié)果表明石墨烯/二硫化鉬復(fù)合材料的電催化析氫效果最佳,其析氫起始電位為125mV,塔菲爾斜率為54mV/dec,并且具有較好的穩(wěn)定性。
[Abstract]:The structures of graphene and molybdenum disulfide are similar, both of them are layered and have many excellent properties. In this thesis, the synthesis mechanism of graphene and molybdenum disulfide was studied by combining the high conductivity of graphene with the excellent properties of molybdenum disulfide. The application of the two in electrochemical sensor and electrocatalytic hydrogen evolution was studied. The main contents are as follows: (1) graphene was prepared by redox method. Molybdenum disulfide was synthesized by hydrothermal method using sodium molybdate and L-cysteine as precursors, respectively. The preparation mechanism of graphene and molybdenum disulfide was analyzed. The crystal structure, chemical composition and morphology of the product were characterized by means of XRDX and XRDX. The results show that the reduction process of graphene oxide can be better promoted by controlling the pH value of 1: 1. The results of XRD characterization of graphene with good water dispersibility indicate that the graphene prepared in this experiment is multilayer graphene. XPS results show that the reduction of graphene is relatively complete and TEM images reveal the fold structure of graphene. The results showed that molybdenum disulfide with 3D flower-like structure was prepared with large specific surface area of .2. The crystal structure of molybdenum disulfide was characterized by XRD and EDS. The valence state and atomic ratio of molybdenum disulfide were fully proved that the product was molybdenum disulfide. SEM and TEM clearly revealed that the synthesized molybdenum disulfide was a flower-like structure with diameter of 200nm. Tem showed that the crystal plane spacing of molybdenum disulfide was 0.62nm.m-2) the graphene molybdenum disulfide modified electrode was obtained by stepwise modification. As an electrochemical sensor, dopamine was detected by CV and DPV. The experimental conditions and electrochemical reaction behavior were studied. The results showed that the optimal experimental conditions were as follows: (1) PH7. 5 渭 L, 10 渭 L, and 3 min, respectively. The relationship between sweep speed and peak current indicates that the dopamine reaction at the modified electrode is controlled by adsorption. Finally, the detection concentration of dopamine by the sensor is 5.0 脳 10-8-1.0 脳 10-5mo-1 / L, and the linear relationship between the concentration and the peak current is very good. The regression equation is Ipa 12.63c 0.4950mol / L, and the detection limit is 7.13 脳 10 ~ (-9) mol / L calculated by S / N = 3. The results show that the method has good repeatability stability and dry resistance. The results of standard detection of serum samples show that the recovery rate is good, 96.0-101.4%, which can be successfully used to prepare the complex of graphene and molybdenum disulfide. The results of electrocatalytic hydrogen evolution of different molybdenum disulfide (MoS) and its complexes. SEM results showed that the composites prepared by hydrothermal method retained the solid flower-like structure of molybdenum disulfide. At the same time, the addition of graphene reduced the size of molybdenum disulfide flower structure and EIS impedance spectroscopy showed that the materials had excellent conductivity. LSV and data processing results showed that the graphene / molybdenum disulfide composite had the best effect of electrocatalytic hydrogen evolution. The initial hydrogen evolution potential is 125 MV, the Taffel slope is 54 MV / r, and it has good stability.
【學(xué)位授予單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O646.54;TP212.2

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本文編號(hào)：1786068