本文關(guān)鍵詞：熱修正系數(shù)對(duì)絕熱量熱結(jié)果的影響研究

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【摘要】：絕熱加速量熱儀(Accelerating Rate Calorimeter,簡(jiǎn)稱(chēng)ARC)是目前用于絕熱測(cè)試的一種常用儀器。在利用ARC測(cè)試中,由于樣品釋放的熱量有一部分不可避免的被樣品球吸收,從而導(dǎo)致絕熱測(cè)試放熱量偏低,起始分解溫度偏高,最大放熱速率降低,誘導(dǎo)期延長(zhǎng)等。測(cè)試過(guò)程中不恰當(dāng)?shù)臒嵝拚禂?shù)Φ甚至?xí)䦟?dǎo)致測(cè)試曲線及動(dòng)力學(xué)參數(shù)“失真”。為了更深入的了解痧對(duì)起始分解溫度,最大溫升速率,T_(D24),表觀活化能Ea和指前因子A等參數(shù)的影響。本文利用ARC和差示掃描量熱儀DSC分別測(cè)試了過(guò)氧化二異丙苯(DCP)、40%DCP溶液、葡萄糖和45%葡萄糖溶液四種樣品。并采用不同的修正方法對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行修正,研究修正之后是否能得到較為一致的結(jié)果。首先對(duì)不同Φ測(cè)試得到的40%DCP溶液數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)Φ值不同,實(shí)測(cè)得到的起始分解溫度、絕熱溫升和最大溫升速率均有明顯的差異。不同Φ值下,得到的Ea和A的值并不相同。另外,采取Fisher修正方法對(duì)不參加反應(yīng)的樣品球進(jìn)行修正,得到理想絕熱條件下40%DCP溶液的相關(guān)參數(shù)。結(jié)果表明為了使修正之后結(jié)果更可靠,應(yīng)盡量使測(cè)試條件與預(yù)測(cè)條件接近。否則,實(shí)測(cè)和預(yù)測(cè)條件的差異不可避免的就會(huì)導(dǎo)致或大或小的偏差。然后,對(duì)不參加反應(yīng)的溶劑進(jìn)行修正,得到理想絕熱條件下DCP的相關(guān)參數(shù),并與DCP的實(shí)測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。研究表明當(dāng)Φ過(guò)大時(shí),修正結(jié)果并不可靠。在進(jìn)行修正時(shí),需要用到樣品的活化能Ea,為了研究動(dòng)力學(xué)參數(shù)(表觀活化能Ea,指前因子A)與Φ的關(guān)系,基于Arrhenius公式計(jì)算了四種樣品在不同Φ對(duì)應(yīng)的Ea和A。同時(shí)還將ARC數(shù)據(jù)的Ea和A與DSC的Ea和A進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明：Φ越大,計(jì)算得到的Ea和A就會(huì)越大�；诓煌禍y(cè)試條件下的數(shù)據(jù)得到的Ea和lnA之間具有較好的線性關(guān)系。此外,盡管由動(dòng)態(tài)DSC數(shù)據(jù)計(jì)算獲得的Ea和lnA普遍小于絕熱模式的結(jié)果,但兩種模式下獲得的lnA和Ea之間仍然存在動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償效應(yīng)。最后采用基于樣品容器的Φ和基于樣品容器和溶劑共同作用的Φ對(duì)T_(D24)進(jìn)行修正,分別由實(shí)測(cè)的起始分解溫度附近的最大溫升速率到達(dá)時(shí)間TMRad,m與溫度的關(guān)系和修正后起始分解溫度附近TMRad與溫度的關(guān)系外推得到修正前后的T_(D24)。研究發(fā)現(xiàn),實(shí)測(cè)結(jié)果受熱Φ的影響比較明顯,即Φ越大,得到的T_(D24)越高；而修正后得到樣品的T_(D24)較為一致。
【關(guān)鍵詞】：熱修正系數(shù) 絕熱模式 數(shù)據(jù)修正 動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償效應(yīng) T_(D24)
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TH81
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 1 引言11-17
• 1.1 課題背景及意義11-13
• 1.2 國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展及概況13-15
• 1.2.1 絕熱量熱測(cè)試及其應(yīng)用研究13-14
• 1.2.2 DCP及葡萄糖的熱分解研究14-15
• 1.3 本論文的工作15-17
• 2 數(shù)據(jù)處理方法及實(shí)驗(yàn)條件17-27
• 2.1 動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算方法17-19
• 2.1.1 絕熱數(shù)據(jù)動(dòng)力學(xué)及TMR_(ad)的計(jì)算方法17-18
• 2.1.2 動(dòng)態(tài)數(shù)據(jù)動(dòng)力學(xué)分析方法18-19
• 2.2 絕熱數(shù)據(jù)修正方法19-21
• 2.2.1 Townsend-Tou方法19-21
• 2.2.2 Fisher方法21
• 2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備21-25
• 2.3.1 ARC設(shè)備介紹22-23
• 2.3.2 DSC設(shè)備介紹23-25
• 2.4 實(shí)驗(yàn)試劑及測(cè)試條件25-26
• 2.4.1 實(shí)驗(yàn)試劑25
• 2.4.2 ARC實(shí)驗(yàn)條件25-26
• 2.4.3 DSC實(shí)驗(yàn)條件26
• 2.5 本章小結(jié)26-27
• 3 Φ對(duì)熱力學(xué)參數(shù)的影響27-34
• 3.1 40%DCP溶液測(cè)試結(jié)果27-29
• 3.2 動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算29-31
• 3.3 數(shù)據(jù)修正31-33
• 3.4 本章小結(jié)33-34
• 4 溶劑對(duì)修正結(jié)果的影響34-40
• 4.1 DCP測(cè)試結(jié)果34-36
• 4.2 溶劑修正36-39
• 4.2.1 熱修正系數(shù)計(jì)算36-37
• 4.2.2 放熱量修正37
• 4.2.3 起始分解溫度和溫升速率修正37-39
• 4.3 本章小結(jié)39-40
• 5 Φ對(duì)動(dòng)力學(xué)參數(shù)的影響40-55
• 5.1 測(cè)試結(jié)果40-45
• 5.1.1 ARC絕熱模式測(cè)試結(jié)果40-43
• 5.1.2 DSC動(dòng)態(tài)模式測(cè)試結(jié)果43-45
• 5.2 動(dòng)力學(xué)計(jì)算45-49
• 5.2.1 ARC數(shù)據(jù)動(dòng)力學(xué)計(jì)算結(jié)果45-46
• 5.2.2 DSC數(shù)據(jù)動(dòng)力學(xué)計(jì)算結(jié)果46-49
• 5.3 動(dòng)力學(xué)補(bǔ)償效應(yīng)49-54
• 5.3.1 絕熱模式下的補(bǔ)償效應(yīng)50-53
• 5.3.2 絕熱模式和動(dòng)態(tài)模式補(bǔ)償效應(yīng)的驗(yàn)證53-54
• 5.4 本章小結(jié)54-55
• 6 Φ對(duì)T_(D24)的影響55-59
• 6.1 熱修正系數(shù)計(jì)算方法55
• 6.2 Φ對(duì)實(shí)測(cè)T_(D24,m)的影響55-56
• 6.3 修正結(jié)果56-58
• 6.4 本章小結(jié)58-59
• 7 結(jié)論與展望59-61
• 7.1 結(jié)論59-60
• 7.2 主要特色和創(chuàng)新60
• 7.3 問(wèn)題與展望60-61
• 致謝61-62
• 參考文獻(xiàn)62-67
• 附錄67

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本文編號(hào)：903363