氣相色譜與微波等離子體炬原子發(fā)射光譜聯(lián)用技術(shù)研究
發(fā)布時間:2021-02-19 17:31
氣相色譜(GC)能夠快速、高效分離不同組分,是非常強大的混合物分離工具。微波等離子體炬(MPT)是我國具有完全自主知識產(chǎn)權(quán)的原子發(fā)射光譜(AES)分析光源,是微波等離子體光譜分析發(fā)展的重要里程碑之一,當(dāng)以He為工作氣體時,幾乎可以檢測所有元素。MPT-AES具有多元素同時檢測能力、高選擇性與靈敏度、低檢出限及較寬的動態(tài)范圍。用作GC檢測器時可承受非理想的色譜流出,有效降低基體效應(yīng),并能推斷未知組分經(jīng)驗式或分子式;诖,本文對二者的聯(lián)用技術(shù)展開研究,成功構(gòu)建了GC-MPT-AES聯(lián)用系統(tǒng),并對其原理、結(jié)構(gòu)、性能、定量分析方法及應(yīng)用等進行了探究。具體工作與創(chuàng)新性研究成果如下:1)首次開發(fā)了與GC條件相適應(yīng)的小型化MPT炬管。通過對炬管電磁場分布的仿真,有效指導(dǎo)炬管結(jié)構(gòu)的改進與裝配,獲得了可自動點火、適應(yīng)GC條件的小型化炬管。2)研發(fā)了兩種適用于GC與MPT炬管聯(lián)用的接口,并在此基礎(chǔ)上構(gòu)建了GC與小型化MPT-AES及高功率MPT-AES的聯(lián)用平臺。3)分別對小型化GC-ArMPT-AES、小型化GC-HeMPT-AES及高功率GC-HeMPT-AES的檢測性能進行探究,同時與其它方法的檢...
【文章來源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:104 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.2無逬樣(A)及有油液霧化進樣(B〉時等離子體的形貌〖81??
2丄1?GC分離原理??GC實現(xiàn)樣品不同組分分離的原理是利用了各組分極性、吸附能力及沸點的??差異,其分離過程如圖2.1所示。待測樣品被注入逬樣口后,在高溫的襯管內(nèi)瞬??間汽化后被載氣(流動相)帶入色譜柱之中進行分離。載氣為惰性氣體,常見的??有氦氣、氮氣及氫氣等。將汽化后的所有樣品均帶入色譜柱的方式被稱為不分流??進樣,多適用于痕量樣品(<0.01%)的分析;而通過分流比的模式將部分祥品帶??入色譜柱的方式被稱為分流進樣,多適用于待測組分濃度較高(>0.1%)時的分??析。色譜柱是分離的關(guān)鍵部件,包括填充柱和毛細管柱,在其內(nèi)壁涂布了具有一??定吸附性能的固定相。由于固定相對各個組分的吸附能力有強弱之分,各組分跟??隨載氣在柱內(nèi)的流動時間有長短差異,吸附力弱的組分被優(yōu)先解吸,而吸附力強??的組分最難解吸并最后離開色譜柱。因此
醇先流出色譜柱,正硅酸乙酯后流出色譜柱,并實現(xiàn)了兩組分的有效分離。當(dāng)以??C及Si作選擇通道時,特征譜線C?247.9nm及Si?251.611?nm的譜峰強度隨時間??變化的關(guān)系如圖2.2所示。其中第一個C的譜峰為無水乙醇的C元素響應(yīng)信號,??第二個C的譜峰為正硅酸乙酯的C元素響應(yīng)信號,且其在時間維度上完全對應(yīng)??正硅酸乙酯的Si元素響應(yīng)信號。結(jié)果證明,可通過GC的程序升溫實現(xiàn)該混合??樣品的分離,且構(gòu)建完成后的系統(tǒng)可通過多通道選擇性地同時監(jiān)測各個元素的響??應(yīng)信號。??C?247.9?nm??50000?1?9??40000?-?I??^>30000???1??<3?20000?-?\??10000?■?\??0?Ummmmmmmmmmmmmmmml-,?—、??????0?20?40?60?80?100??Time/(200?ins)??Si?251.611?nm??50000????40000?*?I??^?30000????1??o??£?20000?-??10000?-?I??0?20?40?60?80?100??Time/(200ms)??圖2.2以C及Si作選擇通道監(jiān)測混
【參考文獻】:
期刊論文
[1]千瓦級微波等離子炬-原子發(fā)射光譜(MPT-AES)在油液分析中的應(yīng)用[J]. 鄢雨微,金偉,朱旦,張濤,應(yīng)仰威,單錦,張旭晨,于丙文,陳挺,劉超,金欽漢. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報. 2018(12)
[2]2013~2016年文山州新鮮蔬菜中含磷有機農(nóng)藥殘留量監(jiān)測結(jié)果分析[J]. 鐘姣,杜鳳齡,楊友聰,董天明. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2017(10)
[3]環(huán)境監(jiān)測色譜分析中色譜柱的選擇研究[J]. 張樣盛,肖霏,呂萍. 綠色科技. 2017(16)
[4]一種原子光譜分析用新激發(fā)光源——千瓦級微波等離子體炬(kW-MPT)[J]. 金偉,于丙文,朱旦,應(yīng)仰威,于海翔,金欽漢. 高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報. 2015(11)
[5]Savitzky-Golay平滑濾波器的最小二乘擬合原理綜述[J]. 蔡天凈,唐瀚. 數(shù)字通信. 2011(01)
[6]色譜譜圖峰的識別算法[J]. 張磊,王玨明,王勇軍. 計算機應(yīng)用與軟件. 2009(08)
[7]小波分析及其在高光譜噪聲去除中的應(yīng)用[J]. 周丹,王欽軍,田慶久,藺啟忠,傅文學(xué). 光譜學(xué)與光譜分析. 2009(07)
[8]染毒全血與尿樣中痕量路易氏劑的氣相色譜-原子發(fā)射光譜聯(lián)用法檢測[J]. 宋婷婷,陳佳,郭磊,馮建林,謝劍煒. 分析測試學(xué)報. 2008(08)
[9]基于模式匹配的變壓器色譜峰辨識算法[J]. 胡勁松,鮑吉龍,周方潔,駱再飛. 電力系統(tǒng)自動化. 2005(21)
[10]識別色譜峰的一種方法[J]. 劉曉. 分析儀器. 2005(03)
博士論文
[1]千瓦級微波等離子體炬(MPT)原子發(fā)射光譜分析用激發(fā)光源的研制[D]. 朱旦.浙江大學(xué) 2017
[2]小型微波等離子體炬全譜儀的研制及其應(yīng)用基礎(chǔ)研究[D]. 馮國棟.吉林大學(xué) 2005
碩士論文
[1]工業(yè)在線色譜工作站算法庫的開發(fā)[D]. 陳淑珍.浙江大學(xué) 2013
本文編號:3041451
【文章來源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:104 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
圖1.2無逬樣(A)及有油液霧化進樣(B〉時等離子體的形貌〖81??
2丄1?GC分離原理??GC實現(xiàn)樣品不同組分分離的原理是利用了各組分極性、吸附能力及沸點的??差異,其分離過程如圖2.1所示。待測樣品被注入逬樣口后,在高溫的襯管內(nèi)瞬??間汽化后被載氣(流動相)帶入色譜柱之中進行分離。載氣為惰性氣體,常見的??有氦氣、氮氣及氫氣等。將汽化后的所有樣品均帶入色譜柱的方式被稱為不分流??進樣,多適用于痕量樣品(<0.01%)的分析;而通過分流比的模式將部分祥品帶??入色譜柱的方式被稱為分流進樣,多適用于待測組分濃度較高(>0.1%)時的分??析。色譜柱是分離的關(guān)鍵部件,包括填充柱和毛細管柱,在其內(nèi)壁涂布了具有一??定吸附性能的固定相。由于固定相對各個組分的吸附能力有強弱之分,各組分跟??隨載氣在柱內(nèi)的流動時間有長短差異,吸附力弱的組分被優(yōu)先解吸,而吸附力強??的組分最難解吸并最后離開色譜柱。因此
醇先流出色譜柱,正硅酸乙酯后流出色譜柱,并實現(xiàn)了兩組分的有效分離。當(dāng)以??C及Si作選擇通道時,特征譜線C?247.9nm及Si?251.611?nm的譜峰強度隨時間??變化的關(guān)系如圖2.2所示。其中第一個C的譜峰為無水乙醇的C元素響應(yīng)信號,??第二個C的譜峰為正硅酸乙酯的C元素響應(yīng)信號,且其在時間維度上完全對應(yīng)??正硅酸乙酯的Si元素響應(yīng)信號。結(jié)果證明,可通過GC的程序升溫實現(xiàn)該混合??樣品的分離,且構(gòu)建完成后的系統(tǒng)可通過多通道選擇性地同時監(jiān)測各個元素的響??應(yīng)信號。??C?247.9?nm??50000?1?9??40000?-?I??^>30000???1??<3?20000?-?\??10000?■?\??0?Ummmmmmmmmmmmmmmml-,?—、??????0?20?40?60?80?100??Time/(200?ins)??Si?251.611?nm??50000????40000?*?I??^?30000????1??o??£?20000?-??10000?-?I??0?20?40?60?80?100??Time/(200ms)??圖2.2以C及Si作選擇通道監(jiān)測混
【參考文獻】:
期刊論文
[1]千瓦級微波等離子炬-原子發(fā)射光譜(MPT-AES)在油液分析中的應(yīng)用[J]. 鄢雨微,金偉,朱旦,張濤,應(yīng)仰威,單錦,張旭晨,于丙文,陳挺,劉超,金欽漢. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報. 2018(12)
[2]2013~2016年文山州新鮮蔬菜中含磷有機農(nóng)藥殘留量監(jiān)測結(jié)果分析[J]. 鐘姣,杜鳳齡,楊友聰,董天明. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2017(10)
[3]環(huán)境監(jiān)測色譜分析中色譜柱的選擇研究[J]. 張樣盛,肖霏,呂萍. 綠色科技. 2017(16)
[4]一種原子光譜分析用新激發(fā)光源——千瓦級微波等離子體炬(kW-MPT)[J]. 金偉,于丙文,朱旦,應(yīng)仰威,于海翔,金欽漢. 高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報. 2015(11)
[5]Savitzky-Golay平滑濾波器的最小二乘擬合原理綜述[J]. 蔡天凈,唐瀚. 數(shù)字通信. 2011(01)
[6]色譜譜圖峰的識別算法[J]. 張磊,王玨明,王勇軍. 計算機應(yīng)用與軟件. 2009(08)
[7]小波分析及其在高光譜噪聲去除中的應(yīng)用[J]. 周丹,王欽軍,田慶久,藺啟忠,傅文學(xué). 光譜學(xué)與光譜分析. 2009(07)
[8]染毒全血與尿樣中痕量路易氏劑的氣相色譜-原子發(fā)射光譜聯(lián)用法檢測[J]. 宋婷婷,陳佳,郭磊,馮建林,謝劍煒. 分析測試學(xué)報. 2008(08)
[9]基于模式匹配的變壓器色譜峰辨識算法[J]. 胡勁松,鮑吉龍,周方潔,駱再飛. 電力系統(tǒng)自動化. 2005(21)
[10]識別色譜峰的一種方法[J]. 劉曉. 分析儀器. 2005(03)
博士論文
[1]千瓦級微波等離子體炬(MPT)原子發(fā)射光譜分析用激發(fā)光源的研制[D]. 朱旦.浙江大學(xué) 2017
[2]小型微波等離子體炬全譜儀的研制及其應(yīng)用基礎(chǔ)研究[D]. 馮國棟.吉林大學(xué) 2005
碩士論文
[1]工業(yè)在線色譜工作站算法庫的開發(fā)[D]. 陳淑珍.浙江大學(xué) 2013
本文編號:3041451
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