以水作為溶劑,在添加堿性催化劑的條件下,經(jīng)β-巰基丙酸和順丁烯二酸的巰基-烯點擊反應(yīng)合成了羧乙基硫代丁二酸（CETSA）,通過¹H NMR確定了產(chǎn)物結(jié)構(gòu),通過液相色譜分析了產(chǎn)物中CETSA的含量。結(jié)果表明:三乙胺作為催化劑,β-巰基丙酸和順丁烯二酸的摩爾比為1∶1.1在90℃反應(yīng)3 h,產(chǎn)物的收率可達87%;通過濾液套用實驗,產(chǎn)物平均收率達到93%;通過液相色譜面積歸一法分析,產(chǎn)品含量為94%。通過靜態(tài)阻垢實驗及SEM觀察垢樣表面形貌研究了CETSA的阻垢機理,證明其阻垢機理為螯合增溶作用,而并非晶格畸變作用。 

【文章來源】：應(yīng)用化工. 2020,49(08)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

原料摩爾比對產(chǎn)物收率的影響

由圖2可知,在β-巰基丙酸和順丁烯二酸加成反應(yīng)中反應(yīng)溫度為90 ℃時,產(chǎn)物會獲得最高的收率。而當(dāng)溫度繼續(xù)升高,達到回流溫度時,產(chǎn)率反而有所下降。因此選擇90 ℃作為合成CETSA工藝的最佳反應(yīng)溫度。2.1.4 反應(yīng)時間的影響

在90 ℃的條件下,添加原料摩爾比為1∶1.1的β-巰基丙酸和順丁烯二酸進行反應(yīng),考察反應(yīng)時間對產(chǎn)物收率的影響,反應(yīng)結(jié)果見圖3。由圖3可知,隨著反應(yīng)時間的增加,產(chǎn)物的收率也隨之增加,當(dāng)反應(yīng)時間為3 h時,產(chǎn)物收率達到相對最高。當(dāng)反應(yīng)時間達到3.5 h時,產(chǎn)物收率有所下降,這可能是因為反應(yīng)時間過長導(dǎo)致產(chǎn)物開始發(fā)生轉(zhuǎn)化。

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本文編號：3446059