油頁巖是我國儲量豐富的非常規(guī)固體化石能源,通過干餾技術能夠制取與原油性質接近的頁巖油,有助于緩解我國原油進口壓力。然而,目前通過固體熱載體干餾工藝獲得的頁巖油中重質組分和粉塵含量較高,阻礙了頁巖油的高值化利用。針對上述問題,本論文提出了分級冷凝技術方案,通過冷凝溫度調控,促使熱解油氣中的粉塵和頁巖油重質組分富集在高溫冷凝單元,由此降低低溫冷凝單元頁巖油中的粉塵和重質組分含量,并實現(xiàn)頁巖油在冷凝過程中的初步分離和提質�；谠摷夹g方案,本論文通過實驗和數(shù)值模擬相結合的方法,針對分級冷凝條件對熱解油氣除塵及組分分離的影響規(guī)律和作用機制進行了研究。主要研究內容及結果如下:1.建立適用于高數(shù)濃度多分散顆粒的異相冷凝增長模型,通過該模型研究顆粒數(shù)濃度、初始顆粒粒徑以及蒸氣濃度對顆粒粒徑分布的影響規(guī)律。模擬結果顯示,低顆粒數(shù)濃度或高蒸氣濃度能夠增大顆粒平均粒徑,同時使粒徑分布變窄。初始粒徑在(1-3μm)所考察的范圍內均長大到8 μm左右,該特性有利于高溫油氣中的粉塵脫除。由蒸氣冷凝造成的蒸氣消耗和熱量釋放會顯著降低體系的過飽和度,抑制顆粒的增長。在本研究中,相對熱量釋放,蒸氣消耗是限制顆粒進一步長大的主要因素。2.建立油頁巖流化床連續(xù)熱解和三級冷凝器小試裝置,在第二級和第三級冷凝溫度分別為16℃和-2℃時,考察第一級冷凝溫度(66-247℃)對液體產物在三級冷凝器中的質量分布和組成變化的影響規(guī)律。結果顯示,冷凝溫度的降低同時提高頁巖油和粉塵(甲苯不溶物)在第一級冷凝器的收率,證實了頁巖油蒸氣的冷凝對粉塵的捕集有促進作用,在本實驗體系內最佳冷凝溫度為158℃。在此溫度下,第一級油相的收率、重質組分含量和粉塵含量分別為18.03%、75.66%和6.99%,后兩級油相收率之和為81.97%,重質組分含量和粉塵含量分別為30.38%和1.83%。該結果證明了分級冷凝技術可以應用于熱解油氣除塵和組分初步分離。3.隨第一級冷凝溫度的降低,管路內沉積顆粒物的聚集形態(tài)逐步由分散轉變?yōu)檩^小聚團并進一步形成較大聚團,在本實驗體系中特征轉變溫度為158℃。蒸氣的冷凝方式取決于蒸氣在冷凝器入口與出口之間的溫差:在低溫差下,蒸氣過飽和度低發(fā)生異相冷凝,在顆粒表面形成液膜,聚團是由顆粒之間相互碰撞形成;在高溫差下,蒸氣過飽和度高發(fā)生均相冷凝生成大量液滴,聚團是由液滴和顆粒相互碰撞形成。4.通過建立多組分蒸氣冷凝模型,采用計算流體力學方法研究了熱解油氣在冷凝過程中的組分分布規(guī)律。模型分析表明,冷凝器內的溫度分布對冷凝組分具有選擇性,針對所研究的熱解油氣組成,常壓瓦斯油餾分和汽油餾分開始冷凝的溫度分別為157.3 ℃和79.9℃,與實驗所得的冷凝溫度基本一致,可以為分級冷凝工藝中冷凝溫度的選擇提供指導。5.冷凝除塵-三級冷凝器串聯(lián)工藝和冷凝除塵-精餾塔工藝的模擬結果表明,在產物收率接近的前提下,通過冷凝除塵-精餾塔工藝獲得的產物純度優(yōu)于冷凝除塵-三級冷凝器串聯(lián)工藝。在優(yōu)化工藝參數(shù)下,可獲得粗重油、粗常壓瓦斯油和粗汽油三種產物,純度分別為93.26%、93.43%和69.19%。
【學位單位】：中國科學院大學(中國科學院過程工程研究所)
【學位級別】：博士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TE624
【部分圖文】：

相比較于水洗工藝，油洗工藝主要以自身冷凝后得到的頁巖油餾分為冷卻逡逑介質，對高溫熱解油氣進行冷卻降溫，可同時得到汽油、柴油、重油和煤氣等逡逑產品。目前采用油洗的典型熱解工藝為Ｇａｌｏｔｅｒ工藝［２９］，如圖１．２所示，溫度為逡逑４７０－４９０邋°Ｃ的熱解油氣從轉筒干餾爐進入到除塵室除塵，靠自然沉降去除較大逡逑的固體顆粒，然后進入到串聯(lián)的兩級旋風分離器中進一步去除細顆粒物。經過逡逑除塵后的熱解油氣進入到濕式凈化系統(tǒng)中，用重油油洗熱解油氣，使部分重油逡逑和夾帶的大部分細顆粒物從熱解油氣分離出來。剩余的氣體進入到分餾塔中，逡逑可得到中－重頁巖油和煤油餾分

邋２２逡逑Ｗａｔｅｒ邋ｐｉｐｅｌｉｎｅ邐邋Ｍａｉｎ邋ａｉｒ邋ｐｉｐｅｌｉｎｅ邋Ａｉｒ邋ｐｉｐｅｌｉｎｅ邋Ｇａｓ邋ｐｉｐｅｌｉｎｅ邋Ｍｉｘｔｕｒｅ邋ｏｆ邋ｏｉｌ邋ａｎｄ邋ｗａｔｅｒ邋ｐｉｐｅｌｉｎｅ邋邋Ｏｉｌ邋ｐｉｐｅｌｉｎｅ邋逡逑圖１．１撫順干餾爐水洗冷凝回收系統(tǒng)ｔ２８］逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１．１邋Ｗａｔｅｒ邋ｗａｓｈ邋ｒｅｃｏｖｅｒｙ邋ｓｙｓｔｅｍ邋ｏｆ邋Ｆｕｓｈｕｎ邋ｒｅｔｏｒｔ逡逑１．邋Ｃｈｉｍｎｅｙ；邋２．邋Ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｖｅ邋ｆｕｒｎａｃｅ；邋３．邋Ｒｅｔｏｒｔ；邋４．邋Ｃｏｌｌｅｃｔｉｎｇ邋ｔｕｂｅ；邋５．邋Ｓｌｕｄｇｅ邋ｃｏｌｌｅｃｔｏｒ；邋６．逡逑Ｓｃｒｕｂｂｉｎｇ邋ｃｏｌｕｍｎ；邋７．邋Ｇａｓ邋ｂｌｏｗｅｒ；邋８．邋Ｃｏｏｌｉｎｇ邋ｔｏｗｅｒ；邋９．邋Ｗａｔｅｒ邋ｃｏｏｌｉｎｇ邋ｔｏｗｅｒ；邋１０．邋Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ邋ｔａｎｋ；逡逑１１．邋Ｈｏｌｄｉｎｇ邋ｔａｎｋ邋ｏｆ邋ｆｕｒｎａｃｅ；邋１２．邋Ｓｃｒｕｂｂｉｎｇ邋ｓｉｎｋ；邋１３．邋Ｃｏｏｌｉｎｇ邋ｓｉｎｋ；邋１４．邋Ｗａｔｅｒ邋ｔａｎｋ；邋１５．邋Ｏｉｌ邋ｔａｎｋ；逡逑１６．邋Ｐｕｍｐ邋ｏｆ邋ｆｕｒｎａｃｅ邋ｆｏｒ邋ｗａｔｅｒ邋ｓｅａｌ；邋１７．邋Ｐｕｍｐ邋ｏｆ邋ｆｕｒｎａｃｅ邋ｆｏｒ邋ｃｏｏｌｉｎｇｗａｔｅｒ；邋１８．邋Ａｉｒ邋ｂｌｏｗｅｒ；邋１９．逡逑Ｐｕｍｐ邋ｆｏｒ邋ｃｏｌｌｅｃｔｉｎｇ邋ｓｌｕｄｇｅ；邋２０．邋Ｓｃｒｕｂｂｉｎｇ邋ｐｕｍｐ；邋２１．邋Ｐｕｍｐ邋ｆｏｒ邋ｃｏｏｌｉｎｇ邋ｗａｔｅｒ；邋２２．邋Ｐｕｍｐ邋ｏｆ邋ｗａｔｅｒ逡逑ａｎｄ邋ｏｉｌ；邋２３．邋Ｗａｔｅｒ邋ｃｏｏｌｉｎｇ邋ｓｉｎｋ邋ｏｆ邋ｆｕｒｎａｃｅ．逡逑相比較于水洗工藝

這些典型組分富集至相應的冷凝器中。該分級冷凝系統(tǒng)由三級列管式換熱器和逡逑兩級電捕焦油器構成，每一級出口溫度分別為１０２、１２９、７７、７７和１８邋°Ｃ，如逡逑圖１．３所示。根據(jù)對五級油相的物理和化學性質分析，發(fā)現(xiàn)相比于后三級，前逡逑兩級收集到的液體餾分中水含量和酸值明顯減少，水不溶物、甲醇不溶物、熱逡逑值、粘度明顯增加，同時富集了邋８０％的左旋葡聚糖。３１１丨等［１８，３７］采用了冷凝溫度逡逑分別為３００、１００、０和－２０邋°Ｃ的四級冷凝裝置，發(fā)現(xiàn)該冷凝系統(tǒng)能夠有效地將逡逑水分和有機酸物質從生物油中分離出來，超過９０％的小分子物質，例如乙酸，逡逑酮類和水，集中在0。＜：冷凝器中。小分子有機物易發(fā)生老化反應，將這部分物逡逑質從生物油中分離出來，可以顯著改善其他組分的穩(wěn)定性［２２］。剩余的生物油餾逡逑分的成分主要是沸點較高、平均分子量較大的有機物，其熱值較高，可以作為逡逑替代液體燃料的原料［２Ｇ］。王其于等［３８］探索了煤在固定床上高溫熱解得到的熱解逡逑油氣在三級間接換熱器中的冷凝效果

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