【摘要】：汽車尾氣是大氣污染物的主要來源之一,利用汽油含氧添加劑可有效改善油品質(zhì)量,提高辛烷值,促進燃燒,并減少汽車尾氣中顆粒物等有害物質(zhì)的產(chǎn)生。然而,含氧添加劑的使用有一定的限度,過量使用反而會導致有害物質(zhì)的增加,也會對發(fā)動機性能產(chǎn)生影響,其造成的環(huán)境污染和健康危害也不容忽視。目前燃油市場價格動蕩,不少調(diào)合汽油充斥市場,給經(jīng)濟發(fā)展和大眾健康生活帶來了嚴峻的挑戰(zhàn)。國內(nèi)外均建立了相應的檢測方法,但由于缺少相關純度標準物質(zhì)作為外部參考而難以保證檢測結(jié)果的準確性、可靠性、可比性和可溯源性。論文在國家質(zhì)量基礎的共性技術研究與應用專項課題“有機純物質(zhì)中關鍵雜質(zhì)精確計量技術研究”(2017YFF0205803)資助下,以化工分離技術純化制備高純度標準物質(zhì),開展質(zhì)量平衡法中關鍵雜質(zhì)定值技術研究和定量核磁技術定值溯源性研究,研制典型醇、醚類易揮發(fā)性汽油含氧添加劑純度標準物質(zhì)。主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下:1.汽油含氧添加劑標準物質(zhì)原料的全分析:以典型物質(zhì)甲基叔戊基醚為例,基于氣相色譜、質(zhì)譜、水分滴定儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術,系統(tǒng)優(yōu)化分析方法,實現(xiàn)了對原料純度的初步測定和對典型雜質(zhì)包括典型結(jié)構(gòu)相關雜質(zhì)叔戊醇、水分和無機元素的定性定量分析,原料純度的測量值為98.725%。2.甲基叔戊基醚高純度標準物質(zhì)的純化制備:基于精密精餾-吸附耦合的分離技術,開展甲基叔戊基醚原料純化小試實驗研究,重點優(yōu)化工藝操作參數(shù),建立最優(yōu)純化工藝條件,去除雜質(zhì),提高產(chǎn)品純度,制備出高純度標準物質(zhì)。精餾工藝能去除多數(shù)結(jié)構(gòu)相關的痕量雜質(zhì),吸附工藝以堿性氧化鋁為吸附劑,主要去除典型雜質(zhì)叔戊醇。3.甲基叔戊基醚質(zhì)量平衡法中關鍵雜質(zhì)定值技術研究:重點攻克質(zhì)量平衡法中痕量溶劑殘留、結(jié)構(gòu)相關雜質(zhì)、水分、無機元素雜質(zhì)的定值難點,建立了不同雜質(zhì)的準確定量方法。4.定量核磁技術定值溯源性研究:重點攻克了定量核磁共振技術準確測量易揮發(fā)性溶劑物質(zhì)的定值難點,對內(nèi)標進行優(yōu)化和篩選,建立了精確的樣品稱量和溶液配制專利技術,對測量方法進行優(yōu)化,實現(xiàn)了對甲基叔戊基醚主組成純度的準確定值。5.測量不確定度的評定:考察了樣品均勻性、穩(wěn)定性和不同定值方法引入的不確定度分量,對不同方法的定值結(jié)果進行等精度檢驗,確定甲基叔戊基醚標準物質(zhì)的純度值為99.9%,擴展不確定度為0.3%(k=2)。
【圖文】：

逡逑課題研究方案如圖１－１。逡逑邐邐邋溶刑殘Ｓ逡逑吸闌工藝邐栜相關雜？逡逑主絕成定，

本文編號：2636366