土壤樣品經(jīng)與碳酸鈉和氧化鋅混合溶劑半熔分解,用去離子水提取,強酸型陽離子交換樹脂靜態(tài)吸附共存鹽類后,以Rh為內(nèi)標,直接采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時測定溴和碘的含量。在優(yōu)化的實驗條件下,溴和碘的工作曲線在0～5.0μg·g^-1范圍內(nèi)相關系數(shù)分別為0.999 1和0.999 8,方法檢出限分別為0.166μg·g^-1和0.051μg·g^-1。用12個土壤標準物質(zhì)驗證了方法準確度和精密度,溴、碘測定值均在推薦值允許誤差范圍內(nèi),相對標準偏差分別為2.83%～9.45%和2.14%～9.87%。使用該法處理樣品高效便捷,方法檢出限、精密度、準確度均符合地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范的技術要求,適用于大批量化探樣品的檢測。 

【文章來源】：世界核地質(zhì)科學. 2020,37(04)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

溴的工作曲線

分別移取10 m L樣品溶液，加入0、2、4、6、8和10 g酸化好的陽離子交換樹脂，測定吸附后溶液p H值、Na和Zn的含量，結果如表3所示。樹脂用量太少，溶液中仍有大量鹽分未被分離，基體效應嚴重；樹脂用量過大又會導致溶液酸度太大，I-在酸性條件下極易被氧化成I2造成損失[19]，向溶液中加入一定量的還原劑可以起到穩(wěn)定溶液組分的作用，但是操作繁冗不適合大批量測定。試驗確定加入8 g樹脂，此時溶液中Na+的含量大約在30 mg·L-1左右，Zn未檢出，p H在5左右，適合ICP-MS測試。圖3 半熔時間的影響

在確定的熔樣條件下，測定12個土壤標準物質(zhì)，每個測定12次，驗證方法的準確度和精密度，結果如表6所示。所有標準物質(zhì)的測定值都在推薦值允許的誤差范圍內(nèi)，Br的相對標準偏差為2.83%～9.45%,I的相對標準偏差為2.14%～9.87%。3 結語

【參考文獻】：
期刊論文
[1]陽離子交換樹脂應用研究進展[J]. 李維,肖雅婷,黃秋香,陳桂.  化工技術與開發(fā). 2018(09)
[2]ICP-MS測定溴、碘、砷和硒在多目標樣品中的應用[J]. 安國榮,張啟云,陳輝,魏振宏,杜作朋,張瑩.  光譜實驗室. 2013(06)
[3]碳酸鈉-氧化鋅半熔分解的改進及其應用[J]. 張志勇,陳述,周海波,李子尚,楊林,黃寶貴.  中國無機分析化學. 2013(S1)
[4]密閉高溫高壓溶樣ICP-MS測定56種國家地質(zhì)標準物質(zhì)中的36種痕量元素——對部分元素參考值修正和定值的探討[J]. 劉曄,第五春榮,柳小明,袁洪林.  巖礦測試. 2013(02)
[5]氯胺T氧化-酚紅分光光度法測定含碘鹵水中溴[J]. 陳玉鋒,莊志萍,左明輝.  理化檢驗(化學分冊). 2012(04)
[6]電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）最新應用進展[J]. 馮先進,屈太原.  中國無機分析化學. 2011(01)
[7]海產(chǎn)品中氟、溴、碘與硫的電導-紫外串聯(lián)檢測離子色譜法分析[J]. 鐘志雄,李攻科.  分析測試學報. 2009(05)
[8]示波伏安法測定碘酸鉀碘鹽中碘[J]. 倪宏剛,鄭建斌.  理化檢驗(化學分冊). 2006(07)
[9]稀氨水密封溶解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定土壤沉積物及生物樣品中的碘溴[J]. 馬新榮,李冰,韓麗榮.  巖礦測試. 2003(03)
[10]電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定地質(zhì)樣品中痕量碘溴硒砷的研究Ⅰ.不同介質(zhì)及不同陰離子形態(tài)對測定信號的影響[J]. 李冰,何紅蓼,史世云,馬新榮,溫宏利,呂彩芬.  巖礦測試. 2001(03)



本文編號：3356458