近年來,我國畜禽養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展迅速,已成為農(nóng)業(yè)農(nóng)村經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要支柱產(chǎn)業(yè)。在生豬養(yǎng)殖過程中經(jīng)常使用抗生素治療疾病,30%~90%抗生素進(jìn)入體內(nèi)后以原藥形式隨糞便或者尿液排出,故豬糞便中普遍存在抗生素殘留。豬糞農(nóng)用會(huì)導(dǎo)致土壤中獸用抗生素殘留,從而危害人類公眾健康。為了解豬糞便中抗生素的污染程度,急需建立一套適合檢測(cè)豬糞便中抗生素殘留的方法。目前,關(guān)于抗生素檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)多針對(duì)食品、飼料以及有機(jī)肥,鮮糞中抗生素檢測(cè)方法還沒有國家標(biāo)準(zhǔn)。因此,如何精準(zhǔn)快速檢測(cè)豬糞中抗生素殘留水平,并研究豬糞中抗生素的污染特征已成為環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn)問題。本文主要開展如下研究?jī)?nèi)容:通過優(yōu)化儀器方法(色譜和質(zhì)譜)及前處理方法,建立豬糞中42種獸用抗生素的固相萃取-超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-UPLC-MS/MS)方法。主要對(duì)比Oasis Waters HLB、Agela Technologies Cleanert PEP和Oasis Waters PRiME HLB三種不同固相萃取小柱的萃取效果,比較了不同提取液、提取液的配比、提取液凈化條件和洗脫液的用量等單因素實(shí)驗(yàn)中各種抗生素的回收率,確定了一套提取豬糞中42種抗生素的最優(yōu)前處理方法。即采用10 mL的甲醇:乙腈:檸檬酸緩沖液(1:1:2)的提取液,渦旋3 min,超聲10 min,在10000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心15 min,離心后收集上清液,提取豬糞兩次,將上清液稀釋到200 mL,過HLB小柱凈化萃取,用6 mL的甲醇洗脫。氮吹至近干,用1 mL含0.1%甲酸水:甲醇(1:1,V/V)復(fù)溶至上樣小瓶?jī)?nèi)等待上機(jī),實(shí)驗(yàn)色譜柱選用Acquity HSS T3柱,以0.1%甲酸水和乙腈作為流動(dòng)相,梯度洗脫分離42種抗生素,優(yōu)化后的方法前處理操作便捷,8 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)42種抗生素分離,10 min完成檢測(cè),且定量限、檢出限低,除青霉素G外其余物質(zhì)定量限為0.03~5.13μg/kg,檢出限0.01~1.54μg/kg。通過檢測(cè)天津市不同規(guī)模豬場(chǎng)糞便中抗生素驗(yàn)證該方法,其結(jié)果顯示與報(bào)道濃度水平趨于一致,表明該方法適用于豬糞中42種獸用抗生素的同時(shí)分析。為了解天津市不同規(guī)模豬場(chǎng)糞便中抗生素的季節(jié)污染特征,利用已經(jīng)優(yōu)化建立的方法對(duì)天津市典型規(guī)模豬場(chǎng)糞便中抗生素進(jìn)行春、夏、秋、冬四季污染特征的監(jiān)測(cè)。監(jiān)測(cè)結(jié)果顯示:豬糞中抗生素季節(jié)污染特征在小型養(yǎng)殖場(chǎng)中呈現(xiàn)的規(guī)律為夏季污染程度最低,冬季最高;中型養(yǎng)殖場(chǎng)呈現(xiàn)出的季節(jié)污染規(guī)律是秋季最低,春季最高;大型養(yǎng)殖場(chǎng)呈現(xiàn)出的季節(jié)污染規(guī)律是秋季最低,冬季最高,即整體上污染程度表現(xiàn)為春冬季夏秋季。在所有監(jiān)測(cè)樣品中,四環(huán)素類抗生素在不同規(guī)模豬場(chǎng)以及不同季節(jié)所占比重均最高,其中含量最高的為四環(huán)素類抗生素(TCs),總濃度可達(dá)1260.42 mg/kg,其中含量最高的單體抗生素為土霉素;β-內(nèi)酰胺類(β-lacs)抗生素含量最低,總濃度可達(dá)0.26 mg/kg,其中含量最高單體抗生素為青霉素G(PENG);其他三類抗生素磺胺類(SAs)、喹諾酮類(FQs)和大環(huán)內(nèi)酯類(MLs)抗生素,總濃度分別可達(dá)17.05、6.32和41.95 mg/kg,含量最高的單體抗生素分別為磺胺二甲嘧啶(SDMD)、氧氟沙星(OFL)和替米考星(TIL)。生豬不同生長階段下抗生素的污染程度,在大多數(shù)情況下均為母豬污染程度最低,保育豬污染程度最高。此外,不同規(guī)模豬場(chǎng)中抗生素總濃度污染規(guī)律為:大型養(yǎng)殖場(chǎng)(存欄3000頭)小型養(yǎng)殖場(chǎng)(存欄300頭)中型養(yǎng)殖場(chǎng)(存欄1200頭)。
【學(xué)位單位】：東北農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：X713
【部分圖文】：

隨著國家對(duì)種養(yǎng)結(jié)合理念的提倡，為了減少獸用響，如何精準(zhǔn)快速檢測(cè)豬糞中抗生素殘留水平，并研究豬糞中抗科學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn)問題[9]。養(yǎng)殖業(yè)常用抗生素種類禽產(chǎn)品利益最大化，抗生素被作為飼料添加劑，用來預(yù)防動(dòng)物疾的抗生素種類包含磺胺類、喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類、四環(huán)素類和類。物是一類在磺胺的母體結(jié)構(gòu)中含對(duì)氨基苯磺胺基的抗生素�；前番F(xiàn)的，是可以有效防治全身細(xì)菌性感染的人畜共用的抗菌藥，具價(jià)格和廣譜的抗菌效果，主要用于預(yù)防和治療腹瀉等細(xì)菌感染性，易光解，屬于酸堿兩性化合物[13-16]。農(nóng)業(yè)部 168 號(hào)公告提出，預(yù)混劑、磺胺二甲嘧啶預(yù)混劑是可以根據(jù)療程，加入到混飼里[1甲異嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺噁唑（磺胺二甲唑）、磺胺間甲氧嘧啶鈉、磺胺二甲（基）嘧啶、磺胺甲噻二唑（磺胺甲（磺胺多辛）、磺胺甲噁唑、磺胺異噁唑、苯酰磺胺、磺胺間二喹噁啉、磺胺對(duì)甲氧嘧啶等�；前奉愃幬锏慕Y(jié)構(gòu)見圖 1-1：

東北農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)碩士學(xué)位論文目前為止已經(jīng)發(fā)展到第四代藥物，其因?qū)儆诳咕鷱V特點(diǎn)，在畜禽養(yǎng)殖業(yè)被廣泛應(yīng)用。喹諾酮的第一代及少部分變形桿菌有抗菌效果，如萘啶酸；第二代擴(kuò)大，如惡喹酸；第三代，即氟喹諾酮類抗生素，沙星；第四代喹諾酮類抗生素發(fā)展為既有抗革蘭氏和抗革蘭氏陽性菌活性，價(jià)格比較昂貴，如加替沙生素被廣泛應(yīng)用，農(nóng)業(yè)部 168 公告中提出，飼料中預(yù)混劑[14]，喹諾酮的作用機(jī)理是阻礙細(xì)菌中脫氧核NA 的損傷，致使其細(xì)菌細(xì)胞不能正常分化分裂[18]，酸堿兩性，所以一般溶于稀酸和稀堿溶液[19]。環(huán)境中離子會(huì)與喹諾酮類藥物結(jié)合成較為穩(wěn)定的物質(zhì)，這素吸附位點(diǎn)產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)性吸附[13,20]。喹諾酮類藥物的

圖 1-3 大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的一般結(jié)構(gòu)Figure 1-3 General structure of macrolide類具有四苯基本骨架的抗生素，屬于堿性廣譜類抗去甲基金霉素和強(qiáng)力霉素。因其價(jià)格低廉，在世界菌感染性疾病。該類抗生素不僅可以作為用于治療長的添加劑被加入到動(dòng)物飼料內(nèi)。農(nóng)業(yè)部公告 168素鈣預(yù)混劑和金霉素預(yù)混劑。我國是四環(huán)素藥物生屬于兩性化合物，水溶性較好，在弱酸性溶液中較
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