【摘要】：研究建立了同時(shí)測(cè)定竹筍中9種多環(huán)芳烴(PAHs)、16種多氯聯(lián)苯(PCBs)和13種有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)的分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(DSPE-GC-MS/MS)檢測(cè)技術(shù)。竹筍樣品經(jīng)乙腈提取,以無(wú)水硫酸鎂(MgSO_4)、弗羅里硅土(Florisil)和十八烷基鍵合硅膠吸附劑(C_(18))為分散固相萃取凈化劑凈化,經(jīng)氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)竹筍中38種持久性有機(jī)污染物(POPs)的同時(shí)分離和定量。在5~1000μg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)在0.9960~0.9998之間;方法檢出限范圍為0.035~5.545μg/kg;38種POPs在低、中、高(0.1~50μg/kg、0.2~100μg/kg、0.4~200μg/kg)的濃度添加水平下的平均加標(biāo)回收率為61.3%~122.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤16.46%。研究建立了同時(shí)測(cè)定竹筍產(chǎn)地土壤中8種多環(huán)芳烴(PAHs)、18種多氯聯(lián)苯(PCBs)和16種有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)的復(fù)合固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-GC-MS/MS)檢測(cè)技術(shù)。土壤樣品經(jīng)丙酮:正己烷(1:1,V/V)大功率超聲提取,固相復(fù)合弗羅里硅土(Florisil)柱萃取凈化,氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)測(cè)定,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,42種POPs在35 min內(nèi)得到了很好的分離,在2~2000μg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)為0.9952~0.9998;方法檢出限范圍為0.070~6.902μg/kg;42種POPs在低、中、高(2.5~25μg/kg、10~100μg/kg和40~400μg/kg)的濃度添加水平下的加標(biāo)回收率為60.1%~128.5%,RSD≤20.90%。利用建立的分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)法譜測(cè)定了浙江省、福建省、四川省和湖南省竹筍可食部分中38種POPs,并分析了各省竹筍中PAHs、PCBs和OCPs的組成情況。利用建立的復(fù)合固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定了浙江省竹筍產(chǎn)地土壤中42種POPs,分析了竹筍產(chǎn)地土壤中PAHs、PCBs和OCPs含量及組成,并分析了POPs的可能來(lái)源,采用SPSS軟件分析了浙江省竹筍和產(chǎn)地土壤中33種POPs相關(guān)性,結(jié)果表明,滅蟻靈除外,竹筍和產(chǎn)地土壤中的POPs無(wú)相關(guān)性(P0.05)。分別對(duì)產(chǎn)自浙江省、福建省、四川省和湖南省采樣區(qū)竹筍中POPs含量進(jìn)行了致癌風(fēng)險(xiǎn)和非致癌的健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。針對(duì)采樣竹筍進(jìn)行致癌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果表明:產(chǎn)自浙江省、福建省和四川省的采樣竹筍中POPs無(wú)膳食致癌風(fēng)險(xiǎn),產(chǎn)自湖南省的采樣區(qū)竹筍中POPs有一定的膳食致癌風(fēng)險(xiǎn),需控制每日攝入量不超過(guò)64.7 g;針對(duì)采樣區(qū)竹筍進(jìn)行非致癌的膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果表明:四個(gè)省份采樣區(qū)竹筍中POPs風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)均不超過(guò)1,不會(huì)對(duì)人群造成健康風(fēng)險(xiǎn)。但綜合考慮到湖南省采樣區(qū)竹筍中POPs的致癌風(fēng)險(xiǎn),湖南省采樣區(qū)竹筍的攝入量需控制在64.7 g/d以內(nèi)。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：O657.63;TS255.7;X592;X820.4
【圖文】：

圖 2-1 38 種 POPs 標(biāo)準(zhǔn)品總離子流圖Fig.2-1 Total ion chromatograms of 38 POPs注：編號(hào) 1~38 的化合物順序依次是：1. 芴烯、2. 苊萘嵌戊烷、3. 五氯苯、4. 芴、5. α-六六六、六氯苯、7. β-六六六、8. γ-六六六、9. 菲、10. 蒽、11. δ-六六六、12. 2, 4, 4'-三氯聯(lián)苯、13. 2, 2', 5, 5四氯聯(lián)苯、14. 艾氏劑、15. 熒蒽、16. 反氯丹、17. 芘、18. α-硫丹、19. 2, 2', 4, 5, 5'-五氯聯(lián)苯、2反氯丹、21. 3, 4, 4', 5-四氯聯(lián)苯、22. p, p'-滴滴伊、23. 3, 3', 4, 4'-四氯聯(lián)苯、24. β-硫丹、25. 2', 3, 4, 4' ,5五氯聯(lián)苯、26. 2, 3', 4, 4', 5-五氯聯(lián)苯、27. 2, 3, 4, 4', 5-五氯聯(lián)苯、28. 2, 2', 3, 4, 4', 5'-六氯聯(lián)苯、29. 2, 23, 4, 4', 5'-六氯聯(lián)苯、30. 2, 3', 4, 4', 5, 5'-六氯聯(lián)苯、31. 、32. 2, 3, 3', 4, 4', 5-六氯聯(lián)苯、33. 2, 3, 3', 4', 5'-六氯聯(lián)苯、34. 2, 2', 3, 4, 4', 5, 5'-七氯聯(lián)苯、35. 3, 3', 4, 4', 5, 5'-六氯聯(lián)苯、36. 滅蟻靈、37. 2, 3, 34, 4', 5, 5'-七氯聯(lián)苯、38. 苯并[k]熒蒽Note: The order of 1~38 compounds are: 1. Acy、2. Ace、3. PeCB、4. Fl、5. α-BHC、6. HCB、7. β-BHC、8. γ-BHC、9. Phe、10. An、11. δ-BHC、12. PCB28、13. PCB52、14. Aldrin、15. Flu、16. trans-Chlordane、

圖 2-2 42 種 POPs 標(biāo)準(zhǔn)品總離子流圖Fig.2-2 Total ion chromatograms of 42 POPs注：編號(hào) 1~42 的化合物順序依次是：1. α-六六六、2.β-六六六、3. γ-六六六、4. 菲、5. 蒽、6. δ-六六六、7. 2, 4, 4'-三氯聯(lián)苯、8. 七氯、9. 2, 2', 5, 5'-四氯聯(lián)苯、10. 艾氏劑、11. 熒蒽、12. 反氯丹、13. 芘、14. α-硫丹、15. 2, 2', 4, 5, 5'-五氯聯(lián)苯、16. 反氯丹、17. 狄氏劑、18. 3, 4, 4', 5-四氯聯(lián)苯、19. p, p'-滴滴伊、20. 3, 3', 4, 4'-四氯聯(lián)苯、21. β-硫丹、22. 2', 3, 4, 4', 5-五氯聯(lián)苯、23. 2, 3', 4, 4', 5-五氯聯(lián)苯、24. pp'-滴滴滴、25. 2, 3, 4, 4', 5-五氯聯(lián)苯、26. o, p'-滴滴涕、27. 2, 2', 3, 4, 4', 5'-六氯聯(lián)苯、28. 2, 3, 3', 4, 4五氯聯(lián)苯、29. p, p'-滴滴涕、30. 2, 2', 3, 4, 4', 5'-六氯聯(lián)苯、31. 3, 3', 4, 4', 5-五氯聯(lián)苯、32. 2, 3', 4, 4', 5, 5六氯聯(lián)苯、33. 苯并[a]蒽、34. 、35. 2, 3, 3', 4, 4', 5-六氯聯(lián)苯、36. 2, 3, 3', 4, 4', 5'-六氯聯(lián)苯、37. 2, 23, 4, 4', 5, 5'-七氯聯(lián)苯、38. 3, 3', 4, 4', 5, 5'-六氯聯(lián)苯、39. 滅蟻靈、40. 2, 3, 3', 4, 4', 5, 5'-七氯聯(lián)苯、41苯并[k]熒蒽、42. 苯并[a]芘

22圖 2-3 不同溶劑對(duì)提取竹筍中 38 種 POPs 回收率的影響Fig.2-3 Effects of different extraction solvents on 38 POPs recoveries2.5.1.2 提取方式的選擇考察了均質(zhì)法（2 min）和大功率超聲法（保持室溫 30 min）提取竹筍中 38 種 POPs的效果。大功率超聲法提取竹筍中 POPs 回收率在 70.0%~120.0%的化合物有 29 個(gè)，而均質(zhì)法回收率在 70.0%~120.0%的數(shù)目有僅有 13 個(gè)。同時(shí)均質(zhì)過(guò)程中有一定的溶劑揮發(fā)，

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2773085