【摘要】：分析地質(zhì)樣品中的溴碘,目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶樣法和熱解法,但由于元素含量低、易損失,樣品分解和溴碘的提取過程是主要的誤差來源。本文改進(jìn)了傳統(tǒng)熱解法的吸收裝置,用液氮冷凝吸收代替常規(guī)的堿溶液吸收,提取地質(zhì)樣品中的溴碘,用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定其含量。以標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍計算,稀釋倍數(shù)為50,溴碘的檢出限分別為0.06μg/g、0.01μg/g,低于傳統(tǒng)熱解法和半熔法,略高于稀氨水密封溶樣法;精密度(RSD)為6.4%~21.0%。本方法相對于傳統(tǒng)的堿溶液吸收熱解法,減少了堿試劑的引入,降低了基體空白和稀釋倍數(shù),提高了精密度,操作較半熔法簡便,可作為稀氨水密封溶樣法的一種補(bǔ)充方法。因此,對于土壤和水系沉積物,宜采用稀氨水密封溶樣法;對于巖石以及采用稀氨水密封溶樣法難以完全提取的樣品,可采用本方法。
【圖文】：

烘干。7cm瓷舟使用前在1000℃烘1h，放入干燥器中備用。1．2標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑溴碘儲備液(1g/L):分別用優(yōu)級溴化鉀、碘化鉀在105℃烘4h后，配制水溶液。溴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:由儲備液稀釋獲得，其中I－和Br－的濃度分別為100ng/mL和200ng/mL。氨水、四甲基氫氧化銨水溶液(TMAH)均為優(yōu)級純。實驗用水經(jīng)Milli－Q裝置純化為高純?nèi)ルx子水。Cs內(nèi)標(biāo)溶液10ng/mL，測定時通過蠕動泵三通在線加入。五氧化二釩粉末用于催化熱解反應(yīng)，使用前在500℃烘0．5h以上，放入干燥器中保存。1．3樣品處理和分析方法熱解裝置如圖1所示，將管式爐升溫至1000℃，調(diào)溫加熱器加熱至蒸餾瓶中水微沸，氧氣流量調(diào)節(jié)至60～200mL/min，將U形吸收管連接好，置于液氮浴中。稱取0．100～1．000g樣品(巖石樣品需加入五氧化二釩，混合均勻)于瓷舟中，放置在管式爐口的位置，3min后分兩次推送到爐中間位置，20min后將氧氣流量調(diào)大至200mL/min吹掃1min。將U形管從液氮浴中取出，置于室溫下幾分鐘，分別用0．2mL25%TMAH和3mL純水沖洗冷凝管至U形管中，再將U形管置于室溫下幾分鐘后，將U形管中的溶液轉(zhuǎn)移到塑料比色管中，純水定容至5mL或10mL。溶液可直接在ICP－MS上機(jī)測試。圖1熱解－液氮冷凝裝置Fig．1Schematicdiagramofthepyrohydrolysisapparatususedinthiswork1—U形管液氮浴冷阱;2—冷凝管;3—高溫管式爐;4—瓷舟;5—石英管;6—進(jìn)樣推棒;7—放水口;8—防爆球;9—蒸餾瓶;10—調(diào)溫加熱器;11—熱電偶;12—高溫管式爐溫度控制儀;13—氧氣鋼瓶。2結(jié)果與討論2．1熱解－液氮冷凝吸收的實驗條件以幾種巖石、土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例，進(jìn)行了熱解－液氮冷凝吸收的實驗條件探索。2．1．1氧氣及水蒸氣流速保持水加熱微沸，氣體流速在60～200mL/min范圍

烘干。7cm瓷舟使用前在1000℃烘1h，放入干燥器中備用。1．2標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑溴碘儲備液(1g/L):分別用優(yōu)級溴化鉀、碘化鉀在105℃烘4h后，配制水溶液。溴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:由儲備液稀釋獲得，其中I－和Br－的濃度分別為100ng/mL和200ng/mL。氨水、四甲基氫氧化銨水溶液(TMAH)均為優(yōu)級純。實驗用水經(jīng)Milli－Q裝置純化為高純?nèi)ルx子水。Cs內(nèi)標(biāo)溶液10ng/mL，測定時通過蠕動泵三通在線加入。五氧化二釩粉末用于催化熱解反應(yīng)，使用前在500℃烘0．5h以上，放入干燥器中保存。1．3樣品處理和分析方法熱解裝置如圖1所示，將管式爐升溫至1000℃，調(diào)溫加熱器加熱至蒸餾瓶中水微沸，氧氣流量調(diào)節(jié)至60～200mL/min，將U形吸收管連接好，置于液氮浴中。稱取0．100～1．000g樣品(巖石樣品需加入五氧化二釩，混合均勻)于瓷舟中，放置在管式爐口的位置，3min后分兩次推送到爐中間位置，20min后將氧氣流量調(diào)大至200mL/min吹掃1min。將U形管從液氮浴中取出，置于室溫下幾分鐘，分別用0．2mL25%TMAH和3mL純水沖洗冷凝管至U形管中，再將U形管置于室溫下幾分鐘后，將U形管中的溶液轉(zhuǎn)移到塑料比色管中，純水定容至5mL或10mL。溶液可直接在ICP－MS上機(jī)測試。圖1熱解－液氮冷凝裝置Fig．1Schematicdiagramofthepyrohydrolysisapparatususedinthiswork1—U形管液氮浴冷阱;2—冷凝管;3—高溫管式爐;4—瓷舟;5—石英管;6—進(jìn)樣推棒;7—放水口;8—防爆球;9—蒸餾瓶;10—調(diào)溫加熱器;11—熱電偶;12—高溫管式爐溫度控制儀;13—氧氣鋼瓶。2結(jié)果與討論2．1熱解－液氮冷凝吸收的實驗條件以幾種巖石、土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例，進(jìn)行了熱解－液氮冷凝吸收的實驗條件探索。2．1．1氧氣及水蒸氣流速保持水加熱微沸，，氣體流速在60～200mL/min范圍

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前1條

1 高曉云,張敬暢,郭廣生,高修春,賀曉冬,楊福明;激光熱解法制備鐵系超微粉[J];中國激光;1992年03期

相關(guān)會議論文 前1條

1 馬巧麗;于藝;李玉川;張雪嬌;龐思平;;以4,4′,6,6′-四疊氮基偶氮-1,3,5-三嗪為前體熱解制備氮化碳納米材料[A];中國化學(xué)會第27屆學(xué)術(shù)年會第05分會場摘要集[C];2010年

相關(guān)重要報紙文章 前5條

1 趙晴;我國城市垃圾回收治理技術(shù)獲重大突破[N];中國建材報;2011年

2 成吉昌;中美聯(lián)合開發(fā)城市垃圾回收治理技術(shù)裝備[N];建筑時報;2011年

3 成吉昌;江蘇河海牽手美國專家治垃圾[N];中國化工報;2011年

4 成吉昌;垃圾中有機(jī)資源如何利用？[N];中國環(huán)境報;2011年

5 成吉昌;河海牽手美國專家變廢為寶[N];農(nóng)資導(dǎo)報;2011年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前3條

1 高曉曄;氯化鎂熱解法制備高純氧化鎂的實驗研究[D];天津科技大學(xué);2014年

2 曹為華;火焰熱解法合成碳納米管陣列的實驗方法研究[D];華北電力大學(xué);2014年

3 陳學(xué)娟;廢棄線路板中有機(jī)材料熱解法資源回收利用的研究[D];中南大學(xué);2010年

本文編號：2577091