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鈦絲燒結制備醫(yī)用多孔鈦及其表面Si-HA生物活化

發(fā)布時間:2020-06-29 06:17
【摘要】: 多孔鈦的孔結構可以誘導骨組織向內生長,增加界面結合強度、促進體液在其中流動、加快骨修復進程,因此在骨修復領域有廣泛的應用前景。本文以鈦絲為原料制備多孔鈦,采用理論設計和計算的方法給出了多孔鈦毛坯孔隙度的計算公式,分析了各參數對毛坯孔隙度的影響。優(yōu)化了多孔鈦的最終成形和真空燒結工藝。研究了多孔鈦壓縮性能及變形過程,給出了壓縮屈服強度與孔隙度之間的理論關系式。以含硅羥基磷灰石(Si-HA)熱力學與動力學幾率分析為基礎,在鈦及多孔鈦表面仿生制備了Si-HA涂層,最后對該涂層的生物活性進行了體外細胞試驗和動物體內植入試驗評價。得到如下結果: 多孔鈦毛坯孔隙度計算結果表明:調整鈦絲直徑dTi,最小螺旋直徑D,以及螺旋升角θ1和θ2可以控制多孔鈦毛坯的孔隙度。 多孔鈦成形研究表明:采用雙向成形和循環(huán)加壓可以獲得孔尺寸更均勻的多孔鈦。獲得的醫(yī)用多孔鈦的孔隙為三維螺旋結構,其孔隙度的范圍為53%-72%,孔隙尺寸范圍為150-600微米,開孔率為90%-100%。壓縮屈服強度為160-60MPa,楊氏彈性模量為5-2GPa。 對多孔鈦壓縮過程的研究表明:孔隙度大于67%時,壓縮過程分為三個階段:彈性階段、平臺階段和致密化階段;孔隙度小于67%時,壓縮過程只有彈性階段和致密化階段。 對多孔鈦孔隙度與壓縮屈服強度間關系的研究發(fā)現:隨孔隙度增加,壓縮屈服強度降低?捉Y構彈性坍塌和塑性坍塌對壓縮屈服強度均有貢獻。引入參數f衡量彈性坍塌對壓縮屈服強度的貢獻,試驗結果表明f=0.15,說明彈性坍塌對壓縮屈服強度有15%的貢獻,塑性坍塌對壓縮屈服強度的貢獻為85%。 研究了鈦表面Ca(OH)2+NaOH混合堿-熱處理工藝。結果表明通過混合堿處理在鈦表面可引入Ca2+,處理后表面活化層呈網狀多孔結構,物相主要為鈣鈦礦型CaTiO3和金紅石型TiO2。同時研究發(fā)現表面含鈣量、熱處理溫度和處理時間對表面活化層形態(tài)、物相及分布有影響。隨著熱處理溫度和時間的增加,表面鈦酸鈣量增加,表面多孔結構被破壞,并且金紅石逐漸變?yōu)槎贪魻睢1砻婧}量越高,鈦酸鈣越易于聚集成片且分布于表面。 采用SBF體外浸泡實驗研究了各個因素對表面生物活性的影響,結果表明:主要的影響因素為熱處理溫度,其范圍為580-600℃;表面含鈣量影響次之,應保持在0.87at.%附近。在此基礎上,成功地將混合堿—熱處理工藝應用于多孔鈦表面處理,獲得了內外均勻的表面活化層。 熱力學和動力學幾率計算以及實驗結果表明:當控制沉積液的pH值在7.0-8.0之間,SiO32-名義濃度小于5.0mM時,單相Si-HA優(yōu)先生成。鈦表面仿生制備的Si-HA涂層表面多孔,有珊瑚狀凸起,涂層中的硅由內向外呈梯度分布;隨著涂層平均含硅量增加,表面逐漸致密,涂層厚度減小。Si的引入增加了仿生Si-HA涂層與基體的剪切強度。將Si-HA涂層仿生制備工藝應用于多孔鈦,獲得了內外均勻的Si-HA涂層。 體外細胞實驗結果表明:Si的引入增加了Si-HA涂層的生物活性并加速細胞的礦化進程。培養(yǎng)初期,不同硅含量的表面粘附的細胞數量沒有顯著差異;7天后0.50wt.% Si-HA涂層表面粘附的細胞明顯多于其它硅含量的涂層(p0.05),這表明0.50wt.% Si- HA表現出更好的生物相容性。 動物體內植入試驗表明:Si-HA涂層可以誘導新骨沿涂層向骨髓腔內生長和向外生長(向肌肉方向),并且新骨與涂層的界面結合緊密,驗證了Si-HA涂層具有良好的骨誘導性。
【學位授予單位】:哈爾濱工業(yè)大學
【學位級別】:博士
【學位授予年份】:2008
【分類號】:TG146.45
【圖文】:

工藝流程圖,多孔鈦,粉末冶金,造孔劑


Wen 等[34]人,采用粉末尺寸為 200~500μm 的碳酸氫氨顆粒作為造通過粉末冶金方法制備出多孔鈦,其孔隙度為 35~80%,孔隙尺圖 1-1 粉末冶金配合造孔劑法制備多孔鈦孔工藝流程[34]Fig.1-1 Processing steps for fabricating porous titanium by powdermetallurgy with spacer holder particles[34]

造孔劑,多孔鈦,孔結構,粉末冶金


圖 1-2 粉末冶金配合造孔劑法制備多孔鈦孔結構[34 Pore structure in the porous titanium made by powder mwith spacer particles[34]

【參考文獻】

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本文編號:2733525

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