本文關(guān)鍵詞：鈮表面熔鹽電沉積滲硅層的制備及電化學還原研究

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【摘要】：以提高純鈮的抗氧化性為目的,利用熔鹽電沉積方法,選用Na Cl-KCl-Na FSi O2摩爾比為1:1:3:0.3的熔鹽對純鈮進行脈沖電沉積滲硅,運用增重法、輝光放電光譜儀、金相顯微鏡、掃描電鏡和X射線衍射儀等分析手段,研究了平均電流密度、沉積溫度、沉積時間、占空比及頻率等工藝參數(shù)對滲硅層沉積速率、成分、形貌及相組成的影響;同時采用循環(huán)伏安法、計時電位法和計時電流法等電化學分析手段,使用三電極體系,對電沉積所用FCl Na K-Si O2熔鹽體系中硅離子在工作電極上的電化學行為進行了研究。結(jié)果表明:平均電流密度越大,沉積溫度越高,沉積時間越長,對應的沉積速率越大,制備的鈮硅化物滲層越厚;占空比和頻率越小,沉積速率越大,且頻率越小,滲硅層越厚,而占空比大小對滲層厚度影響不大。電流密度較小(10m A/cm2增至40m A/cm2)、占空比較小(10%和20%)、頻率較小(500Hz和1000Hz),所得滲硅層晶粒較為細小、無裂紋;沉積溫度從800℃至850℃、沉積時間由30min延長至150min,滲層晶粒逐漸增大但無裂紋出現(xiàn)。不同工藝條件下所得滲硅層均為單相二硅化鈮(Nb Si2),且具有(111)擇優(yōu)取向。與其它滲硅方法相比,熔鹽脈沖電沉積法具有設(shè)備簡單,操作方便;在一般大氣環(huán)境下即可進行,反應溫度低、時間短,所得滲層較厚、較均勻整齊,無孔洞裂縫,與基體附著力良好的優(yōu)點。800℃時,Na Cl-KCl-Na F-Si O2熔鹽體系中硅離子在鉬電極和鈮電極上發(fā)生4電子轉(zhuǎn)移的單步還原反應:Si4++4e→Si0,在鉬電極上的該還原過程為準可逆過程,而在鈮電極上的該過程為不可逆過程,二者可逆程度的不同可能與所研究電極的本質(zhì)屬性有關(guān);在鉬電極和鈮電極上還原沉積出硅的電結(jié)晶過程均符合半球形三維晶核的瞬時成核理論。
【關(guān)鍵詞】：鈮 熔鹽電沉積 滲硅 電化學
【學位授予單位】：華北理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TG174.4

【參考文獻】

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1 張午花;費敬銀;駱立立;林西華;;脈沖電沉積高速Ni工藝研究[J];中國腐蝕與防護學報;2013年04期

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本文編號：830746