本文關鍵詞：鈦合金TC11抗氧化隔熱涂層的制備與性能研究

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【摘要】：TC1 1鈦合金是一種α+β型雙相熱強鈦合金,具有密度小、強度高、組織性能穩(wěn)定等優(yōu)點,可以在500℃下長期使用,是一種重要的航空航天材料。但是在更高溫度下,TC11鈦合金容易氧化,影響材料的服役性能,為此,探索出一種緊湊型的抗氧化隔熱技術對于解決航空航天中狹窄空間的隔熱問題具有重要意義和潛在的工程應用價值。本論文利用光學原理設計出在近紅外波段反射率較高的多層膜結(jié)構,并利用脈沖直流反應磁控濺射的方法將設計的多層膜鍍制在TC11鈦合金上,以期通過提高樣品的紅外反射率來減小熱輻射影響,從而達到隔熱抗氧的目的。論文首先研究了不同濺射沉積工藝條件下ZrOx、AlOy、MgOZ氧化物薄膜與TiAIN和TiAlCr類金屬膜的性能,并以此為基礎優(yōu)化了制備工藝,制備出高反射率的多層膜試樣。多層膜試樣共包括六種,分別為：TC11/ZrOx(AlOy, ZrOx)2、TC11/ZrOx(MgOz, ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx (AIOy, ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx (MgOz,ZrOx)2/TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy,ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(MgOz, ZrOx)2。其中,TC11代表TC11鈦合金試樣,氧化物薄膜下標分別用x、y、z表示,是因為磁控濺射沉積的薄膜并不完全符合化學計量比,而上標2則代表交替濺射的氧化物薄膜的重復周期數(shù)為2。實驗中利用臺階儀、薄膜測厚儀、紫外-可見-近紅外分光光度計等儀器設備測試了各薄膜試樣的膜厚、折射率、透過率和反射率等性能參數(shù),并利用實驗室自行設計的隔熱測試裝置對多層膜試樣進行了隔熱測試分析和抗氧化測試分析。本文的主要研究結(jié)果如下：(1)在單晶硅片、載玻片和TC11鈦合金上制備了ZrOx膜、AlOy膜、MgOZ膜等氧化物薄膜和TiAlN膜、TiAlCr膜等類金屬膜。發(fā)現(xiàn)氧化物薄膜在氬氣流量30sccm、氧氣流量5sccm,濺射功率150W、靶基距10cm、沉積溫度5000C時能夠獲得較好的綜合性能。TiAIN膜在氬氣流量30sccm,氮氣流量30sccm,沉積溫度500℃,工作氣壓0.5Pa時能取得性能最優(yōu)的薄膜。而TiAlCr的最佳沉積溫度同樣為500℃,最佳工作氣壓則為1.0Pa。在各自最優(yōu)的制備工藝條件下,各氧化物薄膜的透過率均達到90%以上,ZrOx膜、AlOy膜、MgOZ膜在波長3139nnm處的折射率分別為2.04、1.56和1.66。TiAIN膜和TiAlCr膜則分別取得27.06%和64.47%的反射率。(2)在鈦合金TC11基體上制備了六種不同的多層膜,分別為：TC11/ZrOx(AlOy,ZrOx)2、 TC11/ZrOx(MgOz,ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx(AlOy, ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx(MgO2, ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy, ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(MgOz, ZrOx)2。對多層膜試樣的形貌結(jié)構和成分進行了分析并測試了這幾種多層膜試樣的反射率,其平均值分別為：61.53%、61.26%、65.46%、64.87%、71.87%和69.98%。(3)利用自行設計的隔熱測試裝置測試了各個多層膜試樣在爐膛溫度為650℃條件下的隔熱效果。測得未鍍膜的試樣隔熱測試3h后背面中心位置的溫度為325℃。而各多層膜試樣的背面中心位置處的溫度在260℃到275℃之間,相較于未鍍膜試樣約隔熱50～65℃。對未鍍膜試樣、TC11/ZrOx(AlOy, ZrOx)2、TC11/ZrOx(MgOz, ZrOx)2多層膜試樣進行重復性的隔熱測試發(fā)現(xiàn),未鍍膜的試樣和鍍有多層膜的試樣在經(jīng)過多次循環(huán)隔熱測試后,其隔熱效果均有所下降,經(jīng)過5次循環(huán)隔熱測試后,其背面中心位置處溫度分別上升至346℃、304℃和311℃。對試樣的反射率進行測試也發(fā)現(xiàn)其反射率逐步下降,可見試樣隔熱效果和反射率的變化具有一致性。(4)對TC11/TiAlN/ZrOx (AlOy, ZrOx)2多層膜試樣和TC11/TiAlN/ZrOx (MgOz, ZrOx)2多層膜試樣在750℃進行了抗氧化研究,對TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy, ZrOx)2多層膜試樣和TC11/TiAlCr/ZrOx (MgOz, ZrOx)2多層膜試樣在850℃進行了抗氧化研究。發(fā)現(xiàn)前三種多層膜試樣在各自氧化條件下,多層膜都能夠?qū)︹伜辖鸹w起到良好的保護作用,其所形成的氧化層厚度遠小于未鍍膜試樣。但是TC11/TiAlCr/ZrOx (MgOz, ZrOx)2多層膜試樣在850℃下氧化后出現(xiàn)了較為明顯的氧化層,且對其XRD分析發(fā)現(xiàn),試樣在氧化后形成了Ti02、A1203和CrO等多種氧化物峰,可見其已經(jīng)被氧化。SEM測試發(fā)現(xiàn),該試樣表面的多層膜脫落較為嚴重,已經(jīng)無法為基體提供有效的保護作用。
【關鍵詞】：多層膜 光學薄膜 近紅外反射率 磁控濺射 隔熱 氧化
【學位授予單位】：東南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TG174.4
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 緒論12-22
• 1.1 鈦合金的高溫氧化12-14
• 1.2 鈦合金抗氧化性能的改善及主要研究進展14-16
• 1.3 鈦合金隔熱及主要研究進展16-18
• 1.4 多層膜的設計與制備的研究進展18-20
• 1.4.1 多層紅外反射膜的設計18
• 1.4.2 單層膜材料選擇18-19
• 1.4.3 制備方法19-20
• 1.5 研究意義和內(nèi)容20-22
• 1.5.1 研究意義20
• 1.5.2 研究內(nèi)容20-22
• 第二章 實驗與研究方法22-31
• 2.1 實驗研究路線22
• 2.2 實驗用原材料22-24
• 2.2.1 基體材料22-23
• 2.2.2 實驗中所用耗材及試劑23-24
• 2.3 儀器設備24
• 2.4 基底材料的處理24-25
• 2.5 薄膜制備工藝25-27
• 2.5.1 磁控濺射基本原理25
• 2.5.2 磁控濺射設備25-26
• 2.5.3 薄膜制備26-27
• 2.6 分析與測試方法27-31
• 2.6.1 臺階儀27
• 2.6.2 涂層附著力自動劃痕儀27-28
• 2.6.3 紫外—可見—近紅外分光光度計測試28-29
• 2.6.4 薄膜測厚儀29
• 2.6.5 X射線衍射分析29
• 2.6.6 場發(fā)射掃描電子顯微鏡及能譜分析29-30
• 2.6.7 電子探針X射線顯微分析儀30
• 2.6.8 直讀光譜儀30
• 2.6.9 隔熱測試分析30
• 2.6.10 抗氧化性能測試分析30-31
• 第三章 各單層膜的制備及性能研究31-54
• 3.1 氧化物薄膜的制備工藝及性能研究31-47
• 3.1.1 氣體流量比對氧化物薄膜性能的影響33-39
• 3.1.2 濺射功率對氧化物薄膜性能的影響39-42
• 3.1.3 靶基距對氧化物薄膜性能的影響42-44
• 3.1.4 沉積溫度對氧化物薄膜性能的影響44-47
• 3.2 類金屬層薄膜的制備工藝及性能研究47-52
• 3.2.1 TiAlN膜的制備及性能研究47-50
• 3.2.2 TiAlCr膜的制備及性能研究50-52
• 3.3 本章小結(jié)52-54
• 第四章 抗氧化隔熱多層紅外反射膜的制備與基本性能研究54-65
• 4.1 多層膜的設計與制備54-56
• 4.2 多層膜的形貌結(jié)構分析56-61
• 4.3 多層膜的紅外光學性能研究61-64
• 4.4 結(jié)論64-65
• 第五章 多層膜的隔熱性能和抗氧化性能研究65-85
• 5.1 多層膜試樣隔熱性能分析65-72
• 5.1.1 實驗用隔熱測試裝置65-66
• 5.1.2 實驗用隔熱測試裝置可靠性驗證分析66
• 5.1.3 隔熱性能測試分析66-69
• 5.1.4 隔熱性能的重復性測試69-72
• 5.2 多層膜試樣的抗氧化性能研究72-84
• 5.2.1 含TiAlN膜的多層膜試樣氧化行為研究72-78
• 5.2.2 含TiAlCr膜的多層膜試樣氧化行為研究78-84
• 5.3 本章小結(jié)84-85
• 第六章 結(jié)論85-87
• 參考文獻87-92
• 攻讀碩士期間發(fā)表的論文與成果92-93
• 致謝93

【參考文獻】

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本文編號：747209