2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪是一種性能優(yōu)異的水性緩蝕劑與防銹劑,己內酰胺水解反應是其合成工藝中的重要一步。通過對己內酰胺水解過程的研究,考察了反應溫度、氫氧化鈉加入量等因素對反應的影響。結果表明:己內酰胺水解過程的產率在99%以上,副反應可忽略不計;升高反應溫度能顯著加快反應速率,對反應選擇性幾乎沒有影響;增加氫氧化鈉加入量,能顯著加快己內酰胺消耗速率和降低殘余己內酰胺質量摩爾濃度;己內酰胺的水解過程符合二級反應動力學規(guī)律,己內酰胺和氫氧化鈉的反應級數均為1,反應活化能為55.31 kJ/mol。研究結果為己內酰胺水解過程的模擬和優(yōu)化奠定了基礎。

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圖12,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪合成路線

2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪合成路線如圖1所示。在反應器中一定量的水、己內酰胺,啟動攪拌、加熱,達到規(guī)定溫度后,加入質量分數30%氫氧化鈉溶液,反應開始,每隔一定時間從反應器中取樣,稀釋后用液相色譜進行分析。

圖2標準曲線

液相色譜分析條件描述如下[5-6]:流動相為質量分數25%乙腈+75%磷酸二氫鉀緩沖液(磷酸調節(jié)pH=2),流量1mL/min,檢測器波長為210nm,色譜柱為C18柱(4.6mm×250mm,5μm),進樣量20μL。己內酰胺和6-氨基己酸的標準曲線圖如圖2所示[3....

圖3反應轉化率、產率和選擇性隨時間的變化

由圖3可以看出,反應過程中己內酰胺轉化率和氨基己酸鈉的產率非常接近,反應選擇性幾乎等于1,表明己內酰胺水解過程中副反應程度很小,完全可以用己內酰胺的消耗速率描述氨基己酸鈉的生成速率。2.2己內酰胺水解動力學建模

圖4不同溫度下己內酰胺質量摩爾濃度

分別在373.15,378.15,383.15和393.15K下進行實驗,己內酰胺和氫氧化鈉的摩爾比為1∶1.1。不同溫度下己內酰胺的質量摩爾濃度(bA)變化如圖4所示。由圖4可以看出,反應前期反應很快,373.15K時,在前2h的己內酰胺轉化率就達到了0.85左右,經過1....

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