粒狀樣品是爐前實(shí)驗(yàn)室測(cè)定氮含量的常用樣品形態(tài),但用于測(cè)定高氮不銹鋼過程中經(jīng)常出現(xiàn)鼓泡狀熔體現(xiàn)象,嚴(yán)重影響氮含量分析準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)對(duì)氧氮分析儀測(cè)定粒狀高氮不銹鋼樣品中氮含量的影響因素進(jìn)行了探討,分析了影響樣品脈沖熔融狀況和高含量氮元素測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的相關(guān)因素,認(rèn)為待分析樣品形態(tài)、樣品中氣體元素總量和成分特殊性是主要的內(nèi)在影響因素,而脈沖熔融升溫速度的快慢是外在影響因素。在原因分析的基礎(chǔ)上,對(duì)脈沖爐升溫程序進(jìn)行試驗(yàn),提出了適用于高氮不銹鋼粒狀樣品中氮含量測(cè)定的階梯升溫模式:用時(shí)25s,脈沖爐功率由1 452W升至2 176W,然后快速升溫,5s內(nèi)功率由2 176W升至4 500W。將確定的階梯升溫模式用于耐熱不銹鋼、雙相不銹鋼及高強(qiáng)度無磁不銹鋼中氮含量的測(cè)定,與常規(guī)方法的屑狀樣品測(cè)定結(jié)果比較,差值小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性限r(nóng)。 

【文章來源】：冶金分析. 2020,40(07)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

圖1 兩種熔體剖面圖

進(jìn)一步試驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)：同一雙相不銹鋼樣品，粒樣質(zhì)量減小至0.4g左右（顆粒大小約為完整粒樣的1/2）時(shí)熔體出現(xiàn)鼓泡現(xiàn)象的幾率大大降低，可見稱樣量也是鼓泡原因之一；氧氮分析儀熔融過程中，先后釋放的氣體除待測(cè)的氮?dú)庖酝猓�有因樣品中含有氧而產(chǎn)生的一氧化碳和二氧化碳，圖3提供了一組形成鼓泡熔體情況時(shí)的氧、氮釋放譜圖（SEP-1程序：脫氣功率均為5 500W、2 000→4 500W/300s的持續(xù)升溫模式）。由圖3可以看出：氮?dú)饧s在40s時(shí)開始釋放，在氮?dú)忉尫徘埃趸己鸵谎趸細(xì)怏w在10s左右已開始快速釋放，此時(shí)功率為2 000～2 500W(1 255～1 568℃），在這樣的溫度下還不能使合金含量很高的雙相不銹鋼完全熔融；由于樣品中氧的存在，釋放二氧化碳和一氧化碳?xì)怏w時(shí)，使熔體鼓起呈空殼狀（如圖1(b）所示），從而脫離坩堝的高溫區(qū)，這不利于樣品中氮?dú)獾纳伞悠分械脱鹾吭礁�、樣品顆粒質(zhì)量越大，瞬間產(chǎn)生的氣體越多，膨脹形成鼓泡狀熔體的幾率就越大。因此，熔融時(shí)鼓泡現(xiàn)象發(fā)生的幾率與樣品中氣體元素的絕對(duì)總量具有一定的相關(guān)性。2.3 樣品成分特殊性的影響

圖4為SEP-2升溫模式氧和氮的升溫譜圖。與圖3相比，圖4降低了起始功率/溫度和緩變率，當(dāng)樣品落入較低溫度的石墨坩堝中，在緩慢的速度下升溫、逐步熔化，使熔體達(dá)到一定流動(dòng)性后，生成的氣體得以順利釋放，氧、氮元素釋放峰的峰形明顯改觀，熔體正常。所以，降低初始功率/溫度和升溫速度，有利于改善粒樣熔融效果和釋放峰峰形。但圖4的升溫模式存在的問題是分析時(shí)間太長(zhǎng)。圖5 SEP-3階梯升溫譜圖

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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