鋰硼合金中鋰元素的含量對(duì)電池的電化學(xué)性能起著決定性作用。而使用重量法測(cè)定鋰時(shí),流程較長,且大量共存的硼干擾鋰的測(cè)定。試驗(yàn)探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸鋰重量法測(cè)定鋰硼合金中鋰的方法。樣品經(jīng)稀硝酸溶解后,加入2.0mL無水甲醇,于90℃左右恒溫水浴鍋中揮發(fā)除硼,然后加入2.0mL硫酸（1+1）和少量水溶解鹽類,轉(zhuǎn)移至鉑坩堝中,高溫加熱至硫酸煙冒盡,將鉑坩堝移入800℃馬弗爐中灼燒3h,使鋰生成硫酸鋰并恒重、稱量,并用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定固體中的氧化硼和硫酸鎂的含量以修正測(cè)定結(jié)果。方法用于測(cè)定3種鋰硼合金實(shí)際樣品中鋰,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=11）為0.34%～0.56%;加標(biāo)回收率為98%～103%。 

【文章來源】：冶金分析. 2020,40(08)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

無水甲醇用量對(duì)除硼效果的影響

取4份0.100 0g鋰硼合金樣品，按照實(shí)驗(yàn)步驟溶解，分別在60、70、80、90℃水浴溫度下緩慢加入2.0mL無水甲醇。溶液揮發(fā)至近干時(shí)，用水吹洗杯壁后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，補(bǔ)加10mL硝酸（1+1），稀釋后定容、混勻。使用ICP-AES測(cè)定溶液中硼的質(zhì)量濃度，結(jié)果見圖2。由圖2可知，除硼時(shí)恒溫水浴鍋的溫度對(duì)除硼效果基本無影響。當(dāng)恒溫水浴鍋溫度為60℃時(shí)除硼過程耗時(shí)約8min，恒溫水浴鍋溫度為90℃時(shí)除硼過程僅需2min。因此，本法選擇在除硼時(shí)恒溫水浴鍋的最佳溫度為90℃。2.3 灼燒時(shí)間的考察

稱取5份0.100 0g鋰硼合金樣品，按照選定的實(shí)驗(yàn)步驟操作，分別考察灼燒時(shí)間0、1、2、3、4h對(duì)鋰測(cè)定的影響，如圖3所示。結(jié)果表明：灼燒3h后坩堝和固體的質(zhì)量無變化，可達(dá)到恒重狀態(tài)。因此，本文選擇將鉑坩堝及沉淀在800℃馬弗爐中灼燒3h。2.4 共存元素的影響

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：3114952