發(fā)布時間：2020-06-10 09:26

【摘要】：超硬材料磨具中有一類特種砂輪——超薄切割片,針對超薄切割片的特點,其結(jié)合劑需要有高硬度、強度、熱穩(wěn)定性以及較低的燒結(jié)溫度等要求,而普通金屬、陶瓷和樹脂等超硬磨具結(jié)合劑在滿足這方面要求時明顯存在一定問題。本文以新興發(fā)展的高熵合金作為結(jié)合劑應(yīng)用到超硬材料超薄切割片中,利用其高強度、高硬度、良好的耐磨性、高溫抗氧化性等性能來彌補傳統(tǒng)結(jié)合劑的一些弊端。本文通過不同的金屬元素及配比含量組合,首先利用機械合金化的方法制得高熵合金結(jié)合劑粉末,然后與金剛石、cBN微粉充分混和均勻后通過SPS放電等離子快速燒結(jié)得到超硬復(fù)合燒結(jié)體。采用XRD、DSC及SEM等測試方法分析實驗樣品的組織結(jié)構(gòu)及燒結(jié)溫度,特別是基體結(jié)合劑與超硬磨粒的結(jié)合狀態(tài),并采用力學(xué)性能試驗方法測定其硬度、抗折強度等,根據(jù)性能測試結(jié)果選擇合適的高熵合金結(jié)合劑。研究發(fā)現(xiàn),結(jié)合劑AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu、CoCrNiCuFe、CoCrNiFeMn、CoCrNiCuMn、CoCrNiCuFeMn在經(jīng)過機械合金化30 h后,其合金粉末物相組成分別為非晶狀態(tài)、BCC+FCC固溶體結(jié)構(gòu)、FCC固溶體結(jié)構(gòu)(CoCrNi系列)。經(jīng)SPS燒結(jié)后,結(jié)合劑中的物相組成除AlZnCuFeTi由非晶狀態(tài)晶化為BCC結(jié)構(gòu)后,其他的結(jié)合劑物相組成不變,均與粉末狀態(tài)的物相組成相同。在與一定含量的金剛石或cBN微粉復(fù)合燒結(jié)后,結(jié)合劑基體物相組成不變,但在燒結(jié)溫度達到1000°C和超硬磨粒添加量超過20 vol.%后,XRD中顯示AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu與金剛石和cBN復(fù)合燒結(jié)過程中出現(xiàn)了TiC、TiN、AlN等反應(yīng)物,在SEM圖和相應(yīng)的EDS結(jié)果中檢測為基體結(jié)合劑與超硬磨粒的反應(yīng)結(jié)合層。AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu與金剛石的復(fù)合燒結(jié)體中,兩者的最佳金剛石添加量分別為20 vol.%和10 vol.%,其對應(yīng)復(fù)合燒結(jié)體的最佳燒結(jié)溫度分別為900°C和1000°C,AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu與金剛石復(fù)合燒結(jié)體的抗折強度在181.65~570.25MPa、160.76~668.35 MPa之間,兩者性能相較,前者更適合與金剛石進行復(fù)合燒結(jié)。AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu和CoCrNiFeMn與cBN的復(fù)合燒結(jié)體中,三者的最佳cBN添加量分別為20 vol.%、10 vol.%和10 vol.%,其對應(yīng)的復(fù)合燒結(jié)體的最佳燒結(jié)溫度分別為900°C、950°C和1000°C,AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu和CoCrNiFeMn與cBN復(fù)合燒結(jié)體的抗折強度分別在327.35~638.23 MPa、127.21~841.12 MPa和753.97~1526.90 MPa之間。與cBN復(fù)合燒結(jié)的結(jié)合劑中CoCrNiFeMn的抗折強度最高,AlZnCuFeTi較低,但其與cBN的界面結(jié)合狀態(tài)最佳。
【圖文】：

圖 2-1 SPS 燒結(jié)階段工藝示意圖程金結(jié)合劑的制備用機械合金化[47]方法前期制備出高熵合金結(jié)合劑粉末，使用-3SP4)，球磨罐為碳化鎢罐，球為碳化鎢硬質(zhì)合金球，球料比共計 30 g。使用真空手套箱，在氬氣保護氣環(huán)境下將稱量好裝進球磨罐，并加入 0.2 ml 過程控制劑 PCA（本實驗使用無行星球磨機上進行機械合金化過程。設(shè)定轉(zhuǎn)速是 350 r/min， 1 h 停機 30 min，總計球磨時間 30 h。在此期間，每 10 h 在拌并加入 0.4 ml 無水乙醇，防止合金化過程中冷焊引起合金可以設(shè)定不同的時間段取料，通過 X 射線衍射結(jié)果分析不同成情況，為后期燒結(jié)成塊體及相應(yīng)分析做準備。

粉末中儲存了大量的缺陷和表面能，再利用 SPS 燒結(jié)中脈沖電流產(chǎn)生的等離子體及燒結(jié)過程中的持續(xù)加壓操作，，將更有利于本課題實驗中降低結(jié)合劑粉末的燒結(jié)溫度，同時 SPS 燒結(jié)過程低電壓、高電流的特征[48]，能使結(jié)合劑粉末實現(xiàn)快速致密燒結(jié)。本文中使用的 SPS 為日本 LABOXTM-110 型放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)，設(shè)備相關(guān)參數(shù)如下：（1）燒結(jié)溫度：室溫到 2500 °C；（2）最大燒結(jié)壓力：10 kN（設(shè)定范圍 0.1~10 kN）；（3）加壓行程：50 mm；（4）開放高度：150 mm；（5）極限真空度：6 Pa；（6）直流脈沖電流：12 V，1200 A，可調(diào)范圍 0~1200 A。實驗時將各組合金粉末或混合粉末稱量好，放在裝好石墨紙的燒結(jié)模具中，石墨模具的尺寸為內(nèi)徑 15.2 mm，外徑 30 mm，高 4 cm，每次稱量 5 g，用油壓機先預(yù)壓成型，裝配示意圖如圖 2-3 所示。裝好待燒合金粉末后，操作 SPS 燒結(jié)儀器，根據(jù)之前的預(yù)燒測試結(jié)果設(shè)定好燒結(jié)制度。將模具放在燒結(jié)臺上，調(diào)控好燒結(jié)壓力 30MPa，抽完真空后充入氬氣保護氣，開始按照設(shè)定程序燒結(jié)。最后對燒結(jié)塊體進行打磨拋光，X 射線衍射相組成分析等。
【學(xué)位授予單位】：燕山大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TG74

【參考文獻】

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1 張霞;孫宏飛;郭娜娜;李沖;;多主元高熵合金的研究進展[J];熱加工工藝;2013年18期

2 柯明月;揭曉華;蒙云開;徐江;陶洪亮;;鍍鉻金剛石在金屬結(jié)合劑金剛石工具中的應(yīng)用[J];熱加工工藝;2013年12期

3 唐營;何偉春;;超薄金剛石切割片的研究及應(yīng)用現(xiàn)狀[J];超硬材料工程;2010年06期

4 劉濤;范景蓮;田家敏;成會朝;高楊;;超細/納米W-10%Cu復(fù)合粉末制備與燒結(jié)工藝[J];中南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2009年05期

5 李安敏;張喜燕;;多主元高熵合金的研究進展[J];材料導(dǎo)報;2007年11期

6 徐湘濤;鍍鎳金剛石的制造及應(yīng)用研究[J];超硬材料工程;2005年03期

7 汪勝祥,鄭勇,劉文俊;SPS燒結(jié)技術(shù)及其在陶瓷材料制備中的應(yīng)用[J];硬質(zhì)合金;2003年04期

8 張先勝,冉廣;機械合金化的反應(yīng)機制研究進展[J];金屬熱處理;2003年06期

9 孫毓超,宋月清;對結(jié)合劑中鈷的再認識[J];人工晶體學(xué)報;2002年06期

10 范景蓮,黃伯云,汪登龍;過程控制劑對機械合金化過程與粉末特征的影響[J];粉末冶金工業(yè);2002年02期

本文編號：2706102