本文選題：輝光放電質(zhì)譜法　切入點(diǎn)：高純鎳　出處：《冶金分析》2015年05期

【摘要】：采用輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS),不用標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制校準(zhǔn)曲線,直接測定高純鎳中硅、磷、硫、錳、鐵、鈷、鋅、砷、鎘、銻、錫、鉛、鉍、鎂、鋁和銅共16個(gè)痕量雜質(zhì)元素。確定了分析高純鎳的最佳儀器參數(shù)并總結(jié)了參數(shù)的調(diào)節(jié)方法。當(dāng)預(yù)濺射時(shí)間設(shè)定在20min時(shí),可以完全消除樣品在預(yù)處理過程中引入的鈉、鈣和鐵的污染。在中分辨率分析模式下,選擇豐度最高的24 Mg、27 Al、28Si、31P、114Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121Sb、208 Pb作分析同位素可以減小同位素質(zhì)譜峰干擾,但鋅和錫例外。雖然64 Zn和120 Sn豐度最高,但其質(zhì)譜峰分別與36Ar14 N16 O和82Se36 Ar的質(zhì)譜峰重疊,因此實(shí)驗(yàn)選擇質(zhì)譜峰能分開、豐度較低的66Zn和118Sn作為分析同位素。采用實(shí)驗(yàn)方法對(duì)3個(gè)高純鎳樣品進(jìn)行分析,測定值與參考值以及電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)的測定值符合性較好。其精密度隨著元素含量的增大而越來越好,當(dāng)元素含量在μg/g水平時(shí),其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于10%。
[Abstract]:A total of 16 trace impurity elements in high purity nickel were directly determined by glow discharge mass spectrometry (GD-MS) without drawing calibration curves of standard samples. The contents of silicon, phosphorus, sulfur, manganese, iron, cobalt, zinc, arsenic, cadmium, antimony, tin, lead, bismuth, magnesium, aluminum and copper were determined.The optimum instrument parameters for analysis of high-purity nickel were determined and the adjustment methods of parameters were summarized.When the pre-sputtering time is set at 20min, the contamination of sodium, calcium and iron can be completely eliminated.Under the medium resolution analysis model, the peak interference of isotopic mass spectra can be reduced by using 24mg ~ (27) Al _ (28) Si ~ (28) Si ~ (31p) ~ (111) CD ~ (32) Si ~ (209) Bi ~ (75) mn ~ (55) Si ~ (55) mn ~ (55) Fe ~ (59) Co ~ (59) Co ~ (63) Cu ~ (12) SB ~ (2 +) 208 Pb as an analytical isotope, except for zinc and tin.Although the abundance of 64Zn and 120Sn is the highest, their mass spectra peaks overlap with those of 36Ar14 N16O and 82Se36 ar, respectively. Therefore, the peak energy of mass spectrometry is separated, and 66Zn and 118Sn with lower abundance are selected as analytical isotopes.Three high purity nickel samples were analyzed by the experimental method. The measured values were in good agreement with the reference values and the ICP-MS values by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).The precision increases with the increase of element content. When the element content is at 渭 g / g, the relative standard deviation (RSD) is less than 10%.
【作者單位】： 昆明冶金研究院;國家有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心;
【分類號(hào)】：O657.63;TG146.15

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本文編號(hào)：1696242