納米結(jié)構(gòu)ODS鋼的新型制備工藝及微觀組織與力學(xué)性能的研究
本文選題:納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼 切入點(diǎn):金屬氣霧化 出處:《東北大學(xué)》2015年博士論文
【摘要】:納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化(Nanostructured Oxide Dispersion Strengthened, ODS)鋼中彌散分布著極高密度的納米尺寸氧化物彌散強(qiáng)化相,同時(shí)具有亞微米級(jí)的晶粒組織,這些微觀結(jié)構(gòu)特征使得納米結(jié)構(gòu)ODS鋼具有優(yōu)異的高溫蠕變性能和抗輻照性能,被認(rèn)為是第四代裂變堆燃料棒包殼的理想候選材料。納米結(jié)構(gòu)ODS鋼常規(guī)的制備工藝需要長(zhǎng)時(shí)間的機(jī)械合金化來(lái)實(shí)現(xiàn)合金元素在Fe基體中的充分固溶,導(dǎo)致了生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高,同時(shí)不可避免受到來(lái)自氣氛和球磨介質(zhì)的污染,引起納米結(jié)構(gòu)ODS鋼性能的下降。為了提高納米結(jié)構(gòu)ODS鋼的制備能力和改善其性能,本文提出了新的納米結(jié)構(gòu)ODS鋼制備工藝,即金屬霧化制粉技術(shù)直接制備ODS鋼過(guò)飽和固溶體合金粉,經(jīng)過(guò)短時(shí)球磨和熱等靜壓成形獲得納米結(jié)構(gòu)ODS鋼,該方法已獲國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利授權(quán)。本文針對(duì)新方法制備的納米結(jié)構(gòu)ODS鋼中組織結(jié)構(gòu)和性能的演化和優(yōu)化開(kāi)展了深入的研究:觀察了霧化合金粉及球磨不同時(shí)間的霧化合金粉的形貌、物相以及合金粉的顆粒尺寸;研究了霧化合金粉制備的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼的微觀組織和力學(xué)性能;分析了球磨時(shí)間和熱等靜壓溫度對(duì)霧化合金粉制備的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼微觀組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響;利用小角X射線(xiàn)散射(Small Angle X-ray Scattering, SAXS)技術(shù)研究Y/Ti原子比、熱等靜壓溫度、球磨時(shí)間對(duì)納米結(jié)構(gòu)ODS鋼中納米析出相尺寸分布、分布密度的影響。得到以下結(jié)論:(1)霧化法制備的過(guò)飽和固溶體合金粉形態(tài)呈規(guī)則的球形,平均粒徑為47μm。霧化合金粉以鐵素體組織為主,平均晶粒尺寸約2μm。各合金元素在霧化過(guò)程中已固溶到Fe基體之中。(2)霧化合金粉的平均粒徑在整個(gè)球磨過(guò)程中先增大后下降,球磨2h時(shí)霧化合金粉的平均粒徑最大,為111μm。繼續(xù)球磨霧化合金粉的平均粒徑不斷減小,球磨30 h后,合金粉顆粒的尺寸幾乎不再發(fā)生變化。隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng),霧化合金粉的晶粒尺寸逐漸減小,球磨20 h后霧化合金粉的平均晶粒尺寸減小到10.8 nm,繼續(xù)延長(zhǎng)球磨時(shí)間,霧化合金粉的平均晶粒尺寸基本保持不變。霧化合金粉晶格畸變與硬度隨球磨時(shí)間變化的規(guī)律與晶粒尺寸完全相反。與純金屬元素粉+Y2O3粉末的球磨過(guò)程相比,使用霧化合金粉可以顯著的縮短球磨時(shí)間,提高生產(chǎn)效率。(3)霧化合金粉經(jīng)過(guò)短時(shí)(20 h)球磨熱等靜壓后成形的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼的密度接近鐵素體鋼的理論密度。其組織由等軸狀鐵素體和少量板條馬氏體組成,晶粒尺寸從幾百個(gè)納米到幾個(gè)微米,平均晶粒尺寸為0.7μm;w中形成的析出相以高密度彌散分布的富Y-Ti-O納米團(tuán)簇(分布密度約為3.5×1 022/m3)為主,還存在少量平均直徑約10-30 nm的Y2Ti2O7(密度約為1.57×1020/m3)和極少量尺寸接近100 nm的A1203相及CrTi2O5相。霧化合金粉制備的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼室溫、550℃和650℃的抗拉強(qiáng)度分別為1318 MPa、960 MPa和25 1 MPa。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)了使用霧化合金粉制備納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼工藝的可行性。(4)電子背散射衍射和高角環(huán)形暗場(chǎng)像實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明球磨時(shí)間由O h增加到20 h,納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼的平均晶粒尺寸由3.49¨m下降到0.47μm,納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼中富Y、Ti、O納米析出相的分布密度由6.17×1020/m3增加到1.2×1022/m3。SAXS實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,球磨20 h霧化合金粉制備的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼中形成極高密度富Y-Ti-O納米團(tuán)簇,其分布密度和平均直徑分別為6.59-1023/m3和2.7 nm,而球磨0 h和8 h霧化合金粉制備的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼中富Y-Ti-O納米團(tuán)簇的分布密度極低。球磨8 h霧化合金粉制備的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼中Y2Ti207的分布密度最高達(dá)到1.03x 1022/m3,平均直徑為7.5 nm。隨著球磨時(shí)間延長(zhǎng),納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼的抗拉強(qiáng)度不斷提高。球磨20 h霧化合金粉制備的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼在整個(gè)測(cè)試溫度范圍內(nèi)具有最高的抗拉強(qiáng)度,而球磨0 h霧化合金粉制備的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼的抗拉強(qiáng)度最低。(5)本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明熱等靜壓溫度對(duì)納米結(jié)構(gòu)ODS鋼的微觀組織形貌、富Y、Ti、O納米尺寸析出相的分布特征、力學(xué)性能具有顯著的影響。霧化合金粉制備的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼的晶粒隨著熱等靜壓溫度的升高而長(zhǎng)大,富Y、Ti、O納米析出相的分布密度卻隨著熱等靜壓溫度升高而降低。當(dāng)熱等靜壓溫度由900℃升高到1200℃,納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼中富Y、Ti、O納米析出相的分布密度由3.94×1022/m3下降到8.66×1021/m3,富Y、Ti、O納米析出相的平均直徑隨著熱等靜壓溫度的升高由4.5 nm增加到7.8nm。降低熱等靜壓溫度有利于提高納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼的抗拉強(qiáng)度,900℃熱等靜壓成形的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼的室溫抗拉強(qiáng)度最高,達(dá)到1509 MPa。在25-600℃范圍內(nèi),900℃熱等靜壓成形樣品的抗拉強(qiáng)度均高于1100℃和1200℃熱等靜壓成形的樣品;熱等靜壓溫度對(duì)常規(guī)工藝制備的納米結(jié)構(gòu)14Cr-ODS鋼中富Y、Ti、O元素納米析出相的分布特征同樣具有顯著的影響。SAXS實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明1100℃熱等靜壓成形的納米結(jié)構(gòu)14Cr-ODS鋼中富Y-Ti-0納米團(tuán)簇的分布密度最高(5.60×1024/m3)。而納米結(jié)構(gòu)14Cr-ODS鋼中Y2Ti207的分布密度隨著熱等靜壓溫度的升高而增加,1200℃熱等靜壓成形的納米結(jié)構(gòu)14Cr-ODS鋼中Y2Ti207的分布密度最高(8.13×1021/m3)。(6)針對(duì)機(jī)械合金化和熱等靜壓法制備的納米結(jié)構(gòu)9Cr-ODS鋼,發(fā)現(xiàn)成分中的Y/Ti原子比對(duì)富Y、Ti、O納米析出相的分布特征具有顯著的影響。SAXS實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明當(dāng)Y/Ti原子比為0.4時(shí),Y、Ti、O傾向于形成富Y-Ti-O納米團(tuán)簇,納米團(tuán)簇的分布密度達(dá)到5.39×1024/m3、平均直徑約1.4 nm。當(dāng)Y/Ti原子比為1.0時(shí),富Y-Ti-O納米團(tuán)簇的分布密度降低,Y2Ti207的分布密度增加,約為1.46x 1022/m3、平均直徑約為7.9nm。SAXS實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)了Ti元素對(duì)納米結(jié)構(gòu)ODS鋼中納米析出相的細(xì)化作用。0.3%Ti和O%Ti樣品中納米團(tuán)簇的平均直徑分別為1.4nm和2.5 nm,分布密度分別為5.39×1024/m3和1.1×1024/m3。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】:東北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類(lèi)號(hào)】:TG142
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