發(fā)布時間：2024-03-03 07:28

　　近年來,氮族雜環(huán)類高氮含能化合物成為國內(nèi)外含能材料領(lǐng)域研究的熱點,其中研究較多的母體結(jié)構(gòu)單元主要有：六元四嗪環(huán)、六元三嗪環(huán)、五元四唑環(huán)和五元吡唑環(huán)。通過引入疊氮基,氨基,硝基等含能基團,可以合成出多種具有應(yīng)用潛力的含能化合物。本文以硝酸胍為原料,經(jīng)胺化、成環(huán)以及氧化反應(yīng)三步反應(yīng)首先合成四嗪類含能化合物的重要前體3,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(BT),并優(yōu)化其合成工藝條件。然后以水合肼和BT為原料合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪,再經(jīng)重氮化反應(yīng)在四嗪環(huán)上引入兩個疊氮基得到化合物3,6-二(疊氮基)-1,2,4,5-四嗪。為了降低其感度,通過高效液相色譜及13C NMR結(jié)合研究雙疊氮四嗪在不同極性溶劑下的疊氮一四唑異構(gòu)轉(zhuǎn)化,并在室溫下,溶劑二甲亞砜中得到其轉(zhuǎn)化最終產(chǎn)物6-氨基-四唑[1,5-b]-1,2,4,5-四嗪。以吡唑為原料通過鹵化、硝化兩步反應(yīng)得到合成其他3,5-二硝基吡唑化合物的重要中間體4-氯-3,5-二硝基吡唑(CDNP),并優(yōu)化其合成工藝,獲得較高收率。再以CDNP為前體經(jīng)過胺化反應(yīng)合成得到1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑(DADNP),...

【文章頁數(shù)】：98 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖３－５單蟲Ｘ射線衍射分析??

?嗦類多氮含能化合物的爸成??圖３－４?ＤＭＳ０－ｄ６中ＤＩＡＴ變化的３Ｃ?ＮＭＲ結(jié)果示意圖??如圖３－４所示，第一天，３Ｃ?ＮＭ民出現(xiàn)化學(xué)位移為１６３．４９?ｐｐｍ的峰，結(jié)合�。蹋媒Y(jié)??果分析得到該物質(zhì)為Ａ，并驗證了之前的猜想，為雙疊氮基四嗦。第二天，在第一天出??峰的基礎(chǔ)上，....

圖５－５產(chǎn)物單晶Ｘ射線衍射圖??

由于該反應(yīng)目標(biāo)化合物結(jié)構(gòu)對稱，Ｃ，Ｈ個數(shù)較少，且含有活潑Ｈ，所Ｗ無法通過核磁共??振結(jié)構(gòu)確定其準(zhǔn)確結(jié)構(gòu)，本實驗通過分離提純該反應(yīng)主要產(chǎn)物，并通過晶體培養(yǎng)檢測得??到其產(chǎn)物準(zhǔn)碗結(jié)構(gòu)。（如圖５－５）??圖５－５產(chǎn)物單晶Ｘ射線衍射圖??由圖５－５所示，該反應(yīng)得到的主要產(chǎn)物為１，４－二氨....

圖1.3-4H4TTP的合成路線

5圖1.3-4H4TTP的合成路線Fig.1.3-4SyntheticrouteofH4TTP文獻中，TomaszG.Witkowski課題組又報道了H42O)6]2(H2TTP)0.5和[Gd(H2TTP)(H2O)6]2(H2TTP)0.5，即系離子的....

本文編號：3917444