采用噴霧干燥法,以丙酮為溶劑,在不同入口溫度下細化得到HMX。采用掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線粉末衍射儀（P-XRD）及差示掃描量熱法（DSC）對其性能進行表征及分析,并測試了原料HMX以及細化HMX的撞擊感度。結果表明,在入口溫度為80℃時,制備的HMX形貌趨于球形且表面光滑,粒徑分布均勻;與原料HMX相比,細化后的HMX表觀活化能降低了42.17k J/mol,指前因子降低明顯;特性落高由33.50cm升高至63.23cm,安全性能得到提高。 

【文章來源】：火工品. 2020,(06)北大核心CSCD

【文章頁數】：4 頁

【部分圖文】：

不同溫度條件下噴霧細化得到的超細HMX的XRD圖譜

采用SEM對原料HMX以及采用噴霧干燥法在不同入口溫度下制備的超細HMX的形貌進行表征，如圖2所示。當入口溫度為80℃時，噴霧干燥法制備的HMX-4顆粒呈球形，分布比較均勻，且顆粒表面光滑；當入口溫度低于80℃時，隨著溫度降低，在60℃和70℃時，雖然有一部分顆粒呈現球形，但大部分球形化效果不明顯，并且有嚴重的團聚現象，細化的HMX顆粒表面形貌存在缺陷。在50℃時出現了與原料HMX形貌相似的菱形，說明細化效果較差；當入口溫度為90℃時，細化的HMX顆粒趨于球形，表面光滑，但表面存在缺陷。這是由于當溫度低于80℃時，隨著溫度降低，HMX溶液稠度增大，溶質流動性變慢，導致未結晶的溶質很難從溶液中移動到晶體表面，從而抑制了晶體生長，使得細化效果較差[9]。當溫度為80℃時，噴出的小液滴可以完全蒸發(fā)，溶劑不會吸附在HMX晶體表面，從而促進各個晶面生長，最終形成球形化的HMX顆粒。當溫度高于80℃時，小液滴蒸發(fā)速度加快，丙酮溶劑最先在HMX晶體最外層形成表面結構，由于里層還存在丙酮溶劑，因此在該溫度下會繼續(xù)蒸發(fā)，最終形成的蒸汽會從里向外移動沖破該結構，導致形成的HMX顆粒表面存在缺陷[10]。綜上所述，80℃是制備球形HMX顆粒的最佳溫度。

采用差示掃描量熱法（DSC）在升溫速率分別為5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min的條件下，對原料HMX和超細HMX進行熱性能分析，結果如圖3所示。如圖3所示，對于不同升溫速率而言，原料HMX和超細HMX的分解峰溫均隨升溫速率的增加而升高。根據Kissinger公式和熱爆炸臨界溫度計算公式[11-12]可以分別計算熱分解表觀活化能Ea、指前因子A、HMX升溫速率趨近于0時的峰溫Tp0和熱爆炸臨界溫度Tb。計算結果見表1。

【參考文獻】：
期刊論文
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[5]綠色硝化研究進展[J]. 呂春緒.  火炸藥學報. 2011(01)
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本文編號：3120367