【摘要】：奧克托今(代號HMX),學(xué)名環(huán)四亞甲基四硝胺,具有八元環(huán)的硝胺結(jié)構(gòu),是一種綜合性能優(yōu)越的單質(zhì)炸藥,在火箭推進劑和武器彈藥方面有著廣泛的應(yīng)用。在醋酐法生產(chǎn)HMX的過程中,必須先通過濾機脫水濾出固體沉淀物,之后水洗并烘干,最后進行精制,才能獲得最終產(chǎn)品。由于粗品顆粒較細,容易將過濾介質(zhì)的孔隙堵塞,從而直接影響到過濾的效率,使得過濾速度非常緩慢,因不能及時出料,處理量大大受到了限制,對生產(chǎn)線的快速運作造成了巨大的影響,并由此帶來了額外的能源與經(jīng)濟損失。為了解決過濾難的問題,應(yīng)該在反應(yīng)結(jié)束后對HMX所處的廢酸體系進行過濾工藝改進,只有使體系中的HMX顆粒變大,才能提高過濾效率。目前有關(guān)HMX在廢酸中的結(jié)晶、轉(zhuǎn)晶及溶解性能的研究很少,關(guān)于HMX粗品過濾工藝的研究至今仍未見報道。因此,研究HMX粗品過濾工藝具有重要的現(xiàn)實意義與工程應(yīng)用價值。本文首先利用靜態(tài)法測定了不同溫度下HMX在廢酸中的溶解度,并繪制出溶解度曲線,從而確定了HMX在廢酸中的溶解性能,由實驗結(jié)果可知,廢酸對HMX的溶解能力較差,即使在較高的溫度下,溶解度依然較小。采用醋酐法制備HMX,研究了反應(yīng)結(jié)束后得到HMX和廢酸液的混合體系,通過控制降溫速率和攪拌速率的工藝實現(xiàn)粗品過濾,實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)過濾時間仍較長,并不能夠使過濾明顯加快,證明該方法不適用于工業(yè)化HMX粗品過濾。直接在反應(yīng)結(jié)束后得到HMX和廢酸液的混合體系中,補加過濾所得廢酸,以增大HMX在廢酸中的溶解量。通過對單因素實驗研究結(jié)果的分析得知,當廢酸補加量較小時,結(jié)晶過程不能進行,產(chǎn)物顆粒無法生長,過濾時間較長,同時HMX也無法進行轉(zhuǎn)晶。隨著補加廢酸量的增大,HMX粗品全部溶解,在析晶點保溫后,使得產(chǎn)物晶體顆粒變大,過濾時間大大縮短,所得晶體為棱柱狀的β-HMX。隨著攪拌速率的逐漸增大,過濾時間有逐漸增大的趨勢;隨著保溫時間的延長,過濾時間逐漸縮短,過濾效率逐步提高。研究了在α-HMX廢酸中的轉(zhuǎn)晶,通過控制廢酸倍量和煮沸時間,得到了最佳的轉(zhuǎn)晶條件,使廢酸轉(zhuǎn)晶法實現(xiàn)工業(yè)化成為可能。與采用有機溶劑進行HMX轉(zhuǎn)晶相比,廢酸轉(zhuǎn)晶可以獲得更為可觀的社會效益和經(jīng)濟效益,具有重要的價值。通過對HMX在廢酸中的生長規(guī)律的研究可知,常溫下,由于HMX幾乎不能溶解在廢酸中,結(jié)晶過程不能進行。隨著體系溫度的升高,保溫時間的延長,適中的攪拌速率以及合適的廢酸使用倍量,晶體顆粒逐漸變大。不同的降溫方式對中位徑的影響不大�？紤]到廢酸用量不能太大,節(jié)約時間,減少功耗等前提條件,攪拌速率為300rpm,HMX:廢酸=1g:50mL,在105℃恒溫6h的條件下是最佳的選擇方案,得到的晶體顆粒最大。
【學(xué)位授予單位】：中北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ560.1

【參考文獻】

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