電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）是一種可進行多元素同時分析的無機質(zhì)譜技術(shù),已普遍應用于冶金分析領(lǐng)域。ICP-MS具有圖譜簡單、靈敏度高等優(yōu)點,但也不可避免地存在質(zhì)譜干擾問題,需要采用其它輔助手段予以解決。ICP-MS測定鋯合金等材料中Cd含量時其所有同位素均受到基體元素和共存元素的多原子離子或同質(zhì)異位素干擾,需要設法消除。本文研究并建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定鋯合金、鎳基高溫合金和高純鉬中Cd等多種痕量雜質(zhì)元素含量的方法。采用離子交換法有效消除了ICP-MS測定鋯合金中痕量Cd元素時Zr基體的干擾,同時通過同步分離富集降低了 Mg等另外5種元素的檢出限;主要研究了 Cd元素與Zr基體的分離條件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗脫酸度、進樣濃度和流速,同時考察了其它雜質(zhì)元素在經(jīng)優(yōu)化實驗獲得的分離條件下的行為;方法的分離周期控制在15 min左右,具有較快的分析速度;B等其它5種元素不經(jīng)分離直接用內(nèi)標法測定。建立的方法中全部元素的檢出限為0.0058～0.21μg/g,回收率在85%～110%之間,RSD值小于5%。對于ICP-MS測定鎳基高溫合金中Cd等元素時存在的質(zhì)譜干... 

【文章來源】：北京有色金屬研究總院北京市

【文章頁數(shù)】：79 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２．１?１００?ｐｇ／ｍＬ含Ｚｒ的標準溶液在儀器推薦的四條譜線處的發(fā)射峰譜圖??

?２鋯合金中Ｃｄ等雜質(zhì)元素含量的測定???ｌｎｔ．（ｃ／ｓ）?Ｚｒ?３４３．８２３?｜｜ｎｔ?（ｒ７ｓ）?Ｚｒ?３４９．６１９??１８０００００．０?｜?Ａ?３００００００?０??ｉ?ｉ??３４３．７７０?３４３．８８１?３４９．５６２?３４９．６７８???波長（ｎｍ）?波長（ｎｍ）???圖２．１?１００?ｐｇ／ｍＬ含Ｚｒ的標準溶液在儀器推薦的四條譜線處的發(fā)射峰譜圖??由圖２．１可以看出，四條譜線的強度都比較大，背景信號強度均較低，最終選擇??峰形更為尖銳，波長偏移小的３４３．８２３?ｎｍ作為測定波長，得到的校正曲線如圖２．２??所示，曲線方程為ｙ＝１４６５７．６ｘ＋３６８２．７，相關(guān)系數(shù)為０．９９９９８６。??強度??Ｚｒ?３４３．８２３???１７０００００．０?，??０．０，＾??０．００００?１２１．００００??濃度（ｍｇ／Ｌ＞??圖２．２含Ｚｒ的標準溶液在３４３．８２３?ｎｍ處的校正曲線??（２）?ＩＣＰ－ＭＳ工作曲線的繪制??將各元素標準貯存溶液稀釋后得到１?Ｈｇ／ｍＬ的標準儲備液，分別移�。埃�?５０，?１００，??１５０，?２００叫１?ｐｇ／ｍＬ上述標準溶液于容量瓶中，加入１００叫１?ｐｇ／ｍＬ的內(nèi)標溶液，??定容至１０ｍＬ，得到濃度為０，５，?１０，１５，?２０ｎｇ／ｍＬ的標準溶液。待測元素Ｃｄ的工??作曲線見圖２．３。??１１３?Ｃｄ?［?Ｖｏ?Ｇａｓ?］?ＩＳＴＤ?：１３３?Ｃｓ?［?￥〇—??ｘｌＯ?－１」ｙ?＝?０．００８４?＊?ｘ?＋?６．２４９ＳＥ－００＾＾＾??＂Ｒ?＝?０．?９９９２??Ｅ?，檢珈眼＝??１＂?ＢＥＣ?＝?ｏ．ｏｐ

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【參考文獻】：
期刊論文
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[3]電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法測定高純鉬中痕量鎘[J]. 劉元元,胡凈宇.  冶金分析. 2018(05)
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[5]電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定固體瀝青中的稀土元素[J]. 馬亮幫,騰格爾,盧龍飛,陶成,王杰,葛穎.  分析科學學報. 2017(01)
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[8]電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鋯及鋯合金中鎘含量的質(zhì)譜干擾分析[J]. 羅策,雷小燕,黃永紅,李劍.  分析科學學報. 2016(04)
[9]電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)進展及其在冶金分析中的應用[J]. 靳蘭蘭,王秀季,李會來,劉文霞,胡圣虹.  冶金分析. 2016(07)
[10]第三液相富集-石墨爐原子吸收光譜法測定高溫合金中痕量碲[J]. 劉正,王海舟,李小佳,賈云海.  冶金分析. 2016(05)

碩士論文
[1]鋯中雜質(zhì)含量的測定方法研究[D]. 徐桔紅.北京有色金屬研究總院 2015



本文編號：3453873