【摘要】：首先在AZ91鎂合金表面上制備出鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜,然后利用(NH_4)_3PO_4溶液進(jìn)行致密化處理。采用掃描電鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、高溫氧化和電化學(xué)方法對(duì)致密化之后的轉(zhuǎn)化膜形貌與性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明,對(duì)應(yīng)用正交試驗(yàn)法確定的鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜進(jìn)行致密化處理的最佳工藝參數(shù)為:處理溫度50℃、(NH_4)_3PO_4質(zhì)量濃度5%、處理時(shí)間4 min。致密化后的膜層裂紋明顯減少,表面致密性提高,很好地改善了對(duì)基體的覆蓋度。經(jīng)致密后的雙稀土轉(zhuǎn)化膜主要由稀土氧化物、氫氧化物、磷酸鹽和氧化鎂組成。致密化后的膜層耐蝕性顯著提高。致密化后的雙稀土轉(zhuǎn)化膜的抗高溫氧化性能優(yōu)于未經(jīng)致密化處理的雙稀土轉(zhuǎn)化膜。
【圖文】：

溶液（pH＝7）。高溫氧化實(shí)驗(yàn)在坩堝爐中進(jìn)行，采用分段加熱法，實(shí)驗(yàn)溫度800℃，在1h內(nèi)每隔一定時(shí)間取樣稱重，以3個(gè)平行試樣的增重平均值作為膜層氧化增重。2結(jié)果與討論2.1鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜致密工藝的確定正交試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析見(jiàn)表2。由表2可以看出，各因素影響鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜致密后的耐蝕性顯著性大小（R）順序?yàn)锳>B>C，即致密溫度>致密時(shí)間>(NH4)3PO4濃度。從而確定的最佳工藝參數(shù)為：A2-B2-C3，即致密溫度：50℃，致密時(shí)間：4min，(NH4)3PO4濃度：5%。2.2轉(zhuǎn)化膜的形貌與組織結(jié)構(gòu)圖1a和圖1b分別為鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜致密化前后的表面形貌。由圖1a可以看出，，未致密的鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜呈多層結(jié)構(gòu)，膜層表面有很多“干泥巴”狀的裂紋。這是因?yàn)槌赡じ稍飼r(shí)產(chǎn)生的殘余應(yīng)力導(dǎo)致的，表2正交試驗(yàn)表及數(shù)據(jù)分析Table2OrthogonaltesttableanddataanalysisNumberFactorAFactorBFactorCTime/s123456789111222333123123123123231312246272254265286279203198201K1K2K3R257.3273.3200.772.6238251243.713241246247.76.7圖1鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜的SEM像Fig.1SEMimagesoflanthanumandceriumconversionfilm:(a)withoutdensificationprocessand(b)withdensificationprocess腐蝕介質(zhì)可以通過(guò)裂紋接觸鎂合金基體，從而影響了轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性能[6]。由圖1b可以看出，經(jīng)過(guò)磷酸鹽致密后的鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜表面呈顆粒團(tuán)聚物狀，已將鎂合金基體完全覆蓋，無(wú)明顯裂紋，大大提高了膜層對(duì)基體的覆蓋度�？梢�(jiàn)磷酸鹽致密處理使鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜的表面形貌發(fā)生了較大改變，使膜層擁有更好的覆蓋度與致密

·3080·稀有金屬材料與工程第46卷圖5鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜在800℃高溫氧化后的SEM形貌Fig.5SEMimagesofLaandCeconversionfilmafterhightemperatureoxidationtestsat800℃：(a)withdensificationprocess;(b)withoutdensificationprocess3結(jié)論1)采用磷酸銨對(duì)AZ91鎂合金表面的鑭鈰雙稀土轉(zhuǎn)化膜進(jìn)行致密化處理的最佳工藝參數(shù)為：處理溫度50℃、(NH4)3PO4質(zhì)量濃度5%、致密化處理時(shí)間4min。2)致密化后的膜層裂紋明顯減少，表面致密性提高，改善了對(duì)基體的覆蓋度。3)致密后的轉(zhuǎn)化膜中稀土元素的氧化物/氫氧化物部分變?yōu)榱讼⊥猎氐牧姿猁}。4)致密后的雙稀土轉(zhuǎn)化膜的EIS容抗弧遠(yuǎn)大于未經(jīng)致密處理的雙稀土轉(zhuǎn)化膜，耐蝕性能提高。5)致密后的雙稀土轉(zhuǎn)化膜的氧化增重量明顯比未致密時(shí)小，即抗高溫氧化性能更好。參考文獻(xiàn)References[1]YuGang(余剛),LiuYuelong(劉躍龍),LiYing(李瑛)etal.TheChineseJournalofNonferrousMetals(中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào))[J],2002,12(6):1087[2]LinCS,FangSK.JournaloftheElectrochemicalSociety[J],2005,152(2):54[3]ChenLin(陳琳),ChenChangguo(陳昌國(guó)),WangNingning(王寧寧)etal.RareMetalMaterialsandEngineering(稀有金屬材料與工程)[J],2015,44(2):333[4]DongBijian(董必堅(jiān)),JinYaxu(金亞旭),FangDaqing(房大慶)etal.FoundryEquipmentandTechnology(鑄造設(shè)備與工藝)[J],2015,2:33[5]HellerDK,FahrenhltzWG,O’KeefeMJ.CorrosionScience[J],2010,52(2):360[6]LiWenzhao(李文釗),WangBo(王波),GuoYi(郭毅)etal.SurfaceTechnology(表面技術(shù))[J],2013,42(3):63[7]ZhiYan(直妍),ChangXia(昌霞).HeatTreatmentofMetals(金屬熱處理)[J],2014,39(12):98PhosphateDensificationTechnologyandProperti

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