發(fā)布時(shí)間：2017-08-14 19:19

  本文關(guān)鍵詞：功能化介孔二氧化硅材料在Cr（Ⅲ）吸附和Pb（Ⅱ）離子印跡的應(yīng)用

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【摘要】：重金屬離子廣泛存在于人們的日常生活中,日用品中某些重金屬離子含量超標(biāo),可能對(duì)人體產(chǎn)生一些危害,尤其是兒童衣物和玩具中有害重金屬離子,如鉻(VI),鉛(II),鋅(II)等含量的超標(biāo),皆可能對(duì)身體有很?chē)?yán)重的影響,甚至?xí)旅?guó)際組織及各國(guó)政府機(jī)構(gòu)對(duì)日用品中有害重金屬離子的含量都有嚴(yán)格監(jiān)管,并有相應(yīng)管理?xiàng)l例。我國(guó)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB T 22807-2008皮革和毛皮化學(xué)試劑六價(jià)鉻含量的測(cè)量》、《GB-T 17593.3-2006紡織品重金屬的測(cè)量》、《GB-T 28019-2011飾品六價(jià)鉻的測(cè)量》可查相關(guān)限量條件及檢測(cè)方法。本文擬結(jié)合納米技術(shù)和離子印跡技術(shù),將介孔材料作為表面離子印跡技術(shù)的固相載體,制備新型表面離子印跡介孔材料,應(yīng)用于痕量重金屬的原子光譜檢測(cè)(ICP-AES),在有效降低檢測(cè)限的同時(shí),大大縮短了檢測(cè)耗時(shí),對(duì)日用品中重金屬離子的檢測(cè)具有一定的理論指導(dǎo)意義。本文的研究?jī)?nèi)容包括:1、Cr(III)吸附材料的合成:用具有強(qiáng)配位作用的雙吡唑基團(tuán)修飾介孔材料SBA-15,得到了一種新型的有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合材料。這種新型材料經(jīng)表征分析,證實(shí)雙吡唑功能基團(tuán)對(duì)介孔SBA-15材料進(jìn)行了表面修飾,且仍保持了SBA-15的結(jié)構(gòu)形貌。2、Pb(II)離子印跡聚合物的合成:以鉛離子為模板離子,含雙氮結(jié)構(gòu)的雙吡唑?yàn)楣δ芘潴w,通過(guò)3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷負(fù)載于介孔SBA-15、MCM-41、FDU-12材料,制備出三種新型的Pb(II)-SBA-15、Pb(II)-MCM-41、Pb(II)-FDU-12鉛離子印跡材料,并經(jīng)表征確定。3、兩類(lèi)離子印跡聚合物的吸附性能研究:Cr(III)吸附材料,在pH=6.0時(shí),室溫30 min就可以對(duì)溶液中的Cr(III)達(dá)到飽和吸附,最大吸附容量為72.5mg/g,顯示其具備強(qiáng)抗干擾離子性及優(yōu)越的選擇性能等特點(diǎn);三種鉛離子印跡吸附材料對(duì)混合離子溶液中的鉛離子均表現(xiàn)出很強(qiáng)的選擇性和抗干擾性。在最適pH環(huán)境下,Pb(II)-MCM-41具有最大的吸附容量,達(dá)到272.1mg/g,Pb(II)-SBA-15的最大吸附容量為193.2mg/g,而Pb(II)-FDU-12的最大吸附容量?jī)H為25.5mg/g。
【關(guān)鍵詞】：雙吡唑 介孔材料 離子印跡 吸附 ICP
【學(xué)位授予單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TQ127.2;TB383.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-13
• 第一章 緒論13-31
• 1.1 重金屬的危害及檢測(cè)方法13-15
• 1.1.1 重金屬的危害13-14
• 1.1.2 重金屬的檢測(cè)方法14-15
• 1.2 分子印跡技術(shù)概述15-24
• 1.2.1 分子印跡技術(shù)原理16-17
• 1.2.2 聚合反應(yīng)體系的組成17-19
• 1.2.2.1 模板分子17
• 1.2.2.2 功能單體17-18
• 1.2.2.3 交聯(lián)劑18
• 1.2.2.4 溶劑18-19
• 1.2.3 分子印跡聚合物的制備方法19-21
• 1.2.3.1 本體聚合19
• 1.2.3.2 乳液聚合19-20
• 1.2.3.3 分散聚合法20
• 1.2.3.4 沉淀聚合法20-21
• 1.2.3.5 懸浮聚合法21
• 1.2.3.6 表面模板聚合法21
• 1.2.4 分子（離子）印跡聚合物的表征21
• 1.2.5 分子印跡聚合物的應(yīng)用21-24
• 1.2.5.1 固相萃取21-22
• 1.2.5.2 傳感器敏感材料22-23
• 1.2.5.3 膜分離領(lǐng)域23-24
• 1.2.5.4 選擇性催化劑24
• 1.3 金屬離子印跡聚合物的研究進(jìn)展24-29
• 1.3.1 離子印跡聚合物的制備方法25-27
• 1.3.1.1 本體聚合25-26
• 1.3.1.2 沉淀聚合26
• 1.3.1.3 懸浮聚合26-27
• 1.3.1.4 表面印跡方法和溶膠-凝膠法27
• 1.3.1.5 反向微乳聚合27
• 1.3.2 離子印跡聚合物的應(yīng)用27-29
• 1.3.2.1 離子印跡聚合物用于固相萃取27-28
• 1.3.2.2 金屬離子印跡聚合物傳感器28-29
• 1.3.2.3 金屬離子印跡分離膜29
• 1.4 課題意義及創(chuàng)新29-31
• 1.4.1 課題意義29-30
• 1.4.2 創(chuàng)新性30-31
• 第二章 Cr(III)吸附材料的合成及應(yīng)用于痕量鉻(Ⅵ)的檢測(cè)方法的研究31-52
• 2.1 引言31-32
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分32-37
• 2.2.1 儀器32
• 2.2.2 試劑32
• 2.2.3 雙吡唑的功能化材料的合成32-34
• 2.2.3.1 4-(二(1-氫吡唑））甲基苯酚（DPP）的合成32-33
• 2.2.3.2 雙吡唑修飾SBA-15材料（DPP@SBA-15）的合成33-34
• 2.2.4 靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)34-35
• 2.2.4.1 pH值的影響34
• 2.2.4.2 最大吸附容量的確定34
• 2.2.4.3 脫附劑的確定34-35
• 2.2.4.4 干擾離子的影響35
• 2.2.5 實(shí)際樣品的檢測(cè)35
• 2.2.6 檢測(cè)方法的評(píng)價(jià)35-37
• 2.2.6.1 線(xiàn)性和線(xiàn)性范圍35-36
• 2.2.6.2 檢出限和定量限36
• 2.2.6.3 精密度36-37
• 2.3 結(jié)果與討論37-51
• 2.3.1 雙吡唑的功能化材料的合成37
• 2.3.2 Cr(III)吸附材料的表征37-44
• 2.3.2.1 FT-IR37-38
• 2.3.2.2 CP-MAS NMR（固態(tài)硅譜及碳譜）38-40
• 2.3.2.3 SEM/TEM40-41
• 2.3.2.4 TG41-42
• 2.3.2.5 SAXS42-43
• 2.3.2.6 N2吸附-脫附測(cè)試43-44
• 2.3.3 靜態(tài)吸附條件的確定44-48
• 2.3.3.1 pH值44-46
• 2.3.3.2 最大吸附容量46-47
• 2.3.3.3 脫附劑的類(lèi)型，，濃度和體積47
• 2.3.3.4 干擾離子的影響47-48
• 2.3.4 檢測(cè)方法的驗(yàn)證48-50
• 2.3.4.1 線(xiàn)性和線(xiàn)性范圍48-49
• 2.3.4.2 檢出限和定量限49
• 2.3.4.3 精密度49-50
• 2.3.5 樣品的測(cè)試50-51
• 2.4 本章小結(jié)51-52
• 第三章 Pb（II）離子印跡聚合物的合成及吸附性能的研究52-80
• 3.1 引言52-53
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分53-58
• 3.2.1 試劑53-54
• 3.2.2 儀器54
• 3.2.3 鉛離子印跡材料的合成54-55
• 3.2.3.1 雙吡唑鉛配合物（DPP-Pb）的合成54
• 3.2.3.2 鉛離子印跡聚合物的合成54-55
• 3.2.4 靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)55-57
• 3.2.4.1 pH的影響55-56
• 3.2.4.2 最大吸附量的確定56
• 3.2.4.3 材料的選擇性實(shí)驗(yàn)56
• 3.2.4.4 脫附劑的選擇56
• 3.2.4.5 干擾離子的影響56-57
• 3.2.5 實(shí)際樣品的測(cè)定57
• 3.2.6 檢測(cè)方法的評(píng)價(jià)57-58
• 3.2.6.1 線(xiàn)性和線(xiàn)性范圍57
• 3.2.6.2 檢出限和定量限57
• 3.2.6.3 精密度57-58
• 3.3 結(jié)果與討論58-79
• 3.3.1 雙吡唑鉛配合物的合成58
• 3.3.2 Pb(II)離子印跡聚合物的表征58-70
• 3.3.2.1 FT-IR58-59
• 3.3.2.2 CP-MAS NMR（固態(tài)硅譜及碳譜）59-63
• 3.3.2.3 SEM63-64
• 3.3.2.4 TEM64-66
• 3.3.2.5 N2吸附-脫附測(cè)試66-67
• 3.3.2.6 SAXS67-70
• 3.3.3 靜態(tài)吸附條件的確定70-77
• 3.3.3.1 pH的影響70-71
• 3.3.3.2 最大吸附量71-73
• 3.3.3.3 選擇性73-75
• 3.3.3.4 脫附劑的選擇75-76
• 3.3.3.5 干擾離子的影響76-77
• 3.3.4 檢測(cè)方法的驗(yàn)證77-78
• 3.3.4.1 線(xiàn)性和線(xiàn)性范圍77
• 3.3.4.2 檢出限和定量限77-78
• 3.3.4.3 精密度78
• 3.3.5 實(shí)際樣品的測(cè)定78-79
• 3.4 本章小結(jié)79-80
• 第四章 總結(jié)80-81
• 參考文獻(xiàn)81-92
• 攻讀學(xué)位期間的研究成果目錄92-93
• 致謝93

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 張進(jìn);徐嵐;王亞瓊;呂瑞紅;;基于分子印跡電聚合膜的雙酚A電化學(xué)傳感器[J];分析化學(xué);2009年07期

2 賈廣寧;重金屬污染的危害與防治[J];有色礦冶;2004年01期

本文編號(hào)：674289