本文關(guān)鍵詞：由氟硅酸廢水制備三水氟化鋁和納米白炭黑的工藝條件研究

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【摘要】：論文以氟硅酸廢水為原料,開展三水氟化鋁和納米白炭黑的制備及工藝條件的優(yōu)化研究,主要研究工作如下：(1)以白炭黑和三水氟化鋁的收率為考察指標(biāo),通過單因素條件實驗和正交實驗確定的優(yōu)化工藝條件為：反應(yīng)溫度95℃、氟硅酸溶液初始濃度20%、反應(yīng)時間30 min、攪拌速度400 rpm、摩爾比1：0.85。優(yōu)化工藝條件下的重復(fù)實驗結(jié)果表明：白炭黑的平均收率95.10%,三水氟化鋁平均收率70.09%。三水氟化鋁結(jié)晶母液循環(huán)實驗結(jié)果表明：Si02收率為95.40%,A1F33H20收率為76.65%。(2)在水相體系中,以白炭黑的活化度為主要考察指標(biāo),篩選出較適宜的改性劑為月桂酸鈉。通過單因素條件實驗確定了較適宜的改性工藝條件為：改性劑用量2.5%、改性時間40 min、改性溫度70℃、固液比5：100、攪拌速度300 rpm。此條件下重復(fù)實驗所得改性白炭黑的平均活化度達99.55%。(3)采用傅里葉紅外光譜儀、X射線衍射儀、掃描及透射電子顯微鏡、粒度分布儀、Zeta電位等對改性前后白炭黑樣品的結(jié)構(gòu)、形貌和表面性能進行了表征,結(jié)果表明：改性后的白炭黑晶型未發(fā)生改變,粒子表面成功地被月桂酸鈉包覆,且親油疏水性得到了極大提高。改性后白炭黑樣品的分散性和穩(wěn)定性明顯增加,團聚現(xiàn)象減少。(4)從潤濕接觸角、平均粒徑、比表面積、吸油值等方面對改性前后白炭黑進行了分析,分析表明：改性后白炭黑樣品的接觸角從0°增加到132.5°,平均粒徑(D50)從32.4 gm減小至790nm,比表面積(BET值)從75 m2.g-1增加到165m2·g-1,吸油值(DBP值)從2.25 mL·g-1增加到3.12 mL·g-1,干燥減量值從4.65%減小到0.47%,甲醇值從0%增加到72.31%。
【關(guān)鍵詞】：氟硅酸廢水 三水氟化鋁 沉淀白炭黑 表面改性
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X781.3;TQ133.1;TQ127.2
【目錄】：

• 致謝7-8
• 摘要8-9
• ABSTRACT9-17
• 第一章 緒論17-30
• 1.1 氟硅酸廢水簡介17-19
• 1.1.1 氟硅酸廢水的來源及危害17
• 1.1.2 氟硅酸的用途17-18
• 1.1.3 氟硅酸廢水的綜合利用方法18-19
• 1.2 白炭黑概況19-24
• 1.2.1 白炭黑的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)19-20
• 1.2.2 白炭黑的制備方法20-21
• 1.2.3 白炭黑應(yīng)用現(xiàn)狀21-22
• 1.2.4 白炭黑產(chǎn)業(yè)化前景22-23
• 1.2.5 白炭黑表面改性23
• 1.2.6 白炭黑表面改性方法23-24
• 1.3 氟化鋁概況24-27
• 1.3.1 氟化鋁性能、結(jié)構(gòu)及用途24-25
• 1.3.2 氟化鋁市場需求及發(fā)展前景25
• 1.3.3 氟化鋁生產(chǎn)工藝25-27
• 1.4 本課題研究內(nèi)容、目的和意義27-30
• 第二章 實驗部分30-36
• 2.1 試劑與儀器30-31
• 2.1.1 實驗藥品30
• 2.1.2 實驗儀器與設(shè)備30-31
• 2.2 實驗方法31-34
• 2.2.1 實驗步驟31-32
• 2.2.2 分析方法32-34
• 2.3 樣品表征34-36
• 2.3.1 場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)34-35
• 2.3.2 粒度分析35
• 2.3.3 X射線衍射分析(XRD)35
• 2.3.4 接觸角測定35
• 2.3.5 透射電鏡(TEM)觀測35
• 2.3.6 紅外光譜(FT-IR)35-36
• 第三章 三水氟化鋁和自炭黑制備工藝條件36-50
• 3.1 氟硅酸廢水水質(zhì)分析36
• 3.2 單因素條件實驗36-42
• 3.2.1 反應(yīng)溫度對白炭黑和三水氟化鋁的收率的影響37-38
• 3.2.2 H_2SiF_6溶液初始濃度對白炭黑和三水氟化鋁的收率的影響38-39
• 3.2.3 反應(yīng)時間對白炭黑和三水氟化鋁的收率的影響39-40
• 3.2.4 攪拌速度對白炭黑和三水氟化鋁的收率的影響40-41
• 3.2.5 摩爾比對白炭黑和三水氟化鋁的收率的影響41-42
• 3.3 正交實驗42-45
• 3.3.1 實驗設(shè)計42
• 3.3.2 結(jié)果與分析42-45
• 3.3.3 較適宜工藝條件下的重復(fù)實驗45
• 3.4 三水氟化鋁結(jié)晶母液循環(huán)實驗45
• 3.5 樣品的表征45-49
• 3.5.1 樣品性能參數(shù)測定45-47
• 3.5.2 X-射線衍射(XRD)47-48
• 3.5.3 紅外光譜(FTIR)分析48-49
• 3.6 本章小結(jié)49-50
• 第四章 沉淀白炭黑的疏水改性50-68
• 4.1 改性劑的篩選50-52
• 4.1.1 醇類型50-51
• 4.1.2 表面活性劑型51
• 4.1.3 偶聯(lián)劑型51-52
• 4.1.4 硅氧烷類有機硅型52
• 4.2 單因素條件實驗52-57
• 4.2.1 改性劑用量對白炭黑活化度的影響52-53
• 4.2.2 改性時間對白炭黑活化度的影響53-54
• 4.2.3 改性溫度對白炭黑活化度的影響54-55
• 4.2.4 固液比對白炭黑活化度的影響55-56
• 4.2.5 攪拌速度對白炭黑活化度的影響56-57
• 4.3 正交實驗57-60
• 4.3.1 正交實驗設(shè)計57-58
• 4.3.2 結(jié)果與分析58-60
• 4.4 較佳工藝條件下的重復(fù)實驗60-61
• 4.5 改性劑循環(huán)實驗61
• 4.6 樣品表征61-67
• 4.6.1 白度、吸油值和接觸角測定分析61-62
• 4.6.2 改性試樣在不同pH值溶液中的沉降體積62-63
• 4.6.3 X-射線衍射分析(XRD)63
• 4.6.4 外光譜分析(FT-IR)63-64
• 4.6.5 FESEM分析64
• 4.6.6 粒徑分析64-65
• 4.6.7 比表面積(BET)和干燥減量分析65-66
• 4.6.8 甲醇值測定分析66
• 4.6.9 羥基數(shù)測定分析66-67
• 4.7 本章小結(jié)67-68
• 第五章 物料、能量衡算及技術(shù)經(jīng)濟初步分析68-76
• 5.1 物料衡算68-72
• 5.1.1 計算依據(jù)68-70
• 5.1.2 物料衡算(單程)70-72
• 5.2 能量衡算72-73
• 5.3 流程環(huán)保分析73-74
• 5.4 初步經(jīng)濟衡算74-75
• 5.5 結(jié)論75-76
• 第六章 結(jié)論與展望76-78
• 6.1 結(jié)論76-77
• 6.2 展望77-78
• 參考文獻78-85
• 攻讀碩士學(xué)位期間的學(xué)術(shù)活動及成果情況85

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