本文關(guān)鍵詞：二硫化鎢及其異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)的制備與應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 二硫化鎢 超臨界二氧化碳 細胞標記 異質(zhì)結(jié) 光催化

【摘要】：過渡金屬二硫化物由于其獨特的光學(xué)和電學(xué)性質(zhì)在光電能量存儲和生物領(lǐng)域引起了人們的極大關(guān)注。要實現(xiàn)其最佳性能,選擇合適的制備方法至關(guān)重要。目前制備層狀過渡金屬二硫化物的主要方法有:微機械剝離法、化學(xué)剝離法(主要包含液相剝離和鋰離子插層剝離法)、化學(xué)氣相沉積法、水熱合成法和范德華力外延生長法等。此外,超臨界二氧化碳(SC CO_2)由于其出色的性能,如高的分散系數(shù)、顯著的表面潤濕性能和低的界面張力可以用于層狀材料的剝離。本文以典型的半導(dǎo)體二硫化鎢(WS_2)為研究對象,在SC CO_2輔助剝離二硫化鎢的基礎(chǔ)上制備了二硫化鎢/一水合三氧化鎢異質(zhì)結(jié),并且研究了所得產(chǎn)物在生物及光電化學(xué)方面的應(yīng)用。在第一個工作中,采用不同體積比(乙醇體積分數(shù)從0依次增至100%)的乙醇和水作為分散劑,在SC CO_2輔助的條件下剝離本體WS_2。通過紫外可見光譜測試確定當(dāng)乙醇體積分數(shù)為40%時可以實現(xiàn)WS_2的最佳剝離,并把該條件下得到的樣品進行了透射電子顯微鏡(TEM)、原子力顯微鏡(AFM)、拉曼光譜表征,表征結(jié)果證明得到的納米片為單層和少層WS_2。此外,我們進一步對其進行了熒光光譜分析,并探究了其應(yīng)用在細胞標記領(lǐng)域的可能性。令我們奇怪的是,單層和少層WS_2納米片在細胞成像上的應(yīng)用并沒有像文獻報導(dǎo)的那么好,于是我們猜測部分納米片的結(jié)構(gòu)可能已經(jīng)發(fā)生改變。為了驗證這一猜測,我們對樣品進行了一系列表征,高分辨透射電鏡結(jié)果表明樣品中出現(xiàn)了一種新的斜方晶相并與WS_2形成了二維橫向異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu),X射線電子衍射(XRD)和X射線光電子能譜(XPS)進一步證明新出現(xiàn)的晶體相是一水合三氧化鎢(WO3?H2O)。在表征的基礎(chǔ)上,我們提出了形成WS_2/WO3?H2O異質(zhì)結(jié)的機理,即單層WS_2由于邊緣部分暴露的活性位點多,容易被空氣中的氧氣氧化,而多層WS_2保持不變。此外,基于密度泛函理論的計算也證實了單層WS_2更容易被氧化。本文以光催化降解甲基橙作為探針反應(yīng)來檢測所制備的異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)的光催化活性。與本體WS_2的光催化活性進行對比,可以發(fā)現(xiàn)異質(zhì)結(jié)對甲基橙的降解速率明顯高于WS_2。研究光生載流子的行為對于明確在光照下甲基橙的光降解過程有很重要的作用,因此,本研究中分別測試了已制備的樣品和本體在可光照射下的光電流密度,結(jié)果表明,樣品的光電流密度明顯高于本體,這與樣品中異質(zhì)結(jié)的存在有關(guān),其使光生電子和空穴可以沿著相反的方向轉(zhuǎn)移,其重組率減少,從而使光生載流子的壽命延長,最終得到高的光催化活性。
【關(guān)鍵詞】：二硫化鎢 超臨界二氧化碳 細胞標記 異質(zhì)結(jié) 光催化
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36;TQ136.13
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 課題研究背景及意義11-31
• 1.1 過渡金屬二硫化物11-20
• 1.1.1 過渡金屬二硫化物的結(jié)構(gòu)11-12
• 1.1.2 單層和少層過渡金屬二硫化物的性質(zhì)12-15
• 1.1.3 過渡金屬二硫化物的制備方法15-20
• 1.1.3.1 微機械剝離法15-16
• 1.1.3.2 化學(xué)剝離法16-18
• 1.1.3.3 化學(xué)氣相沉積（CVD）法18-19
• 1.1.3.4 水熱合成法19
• 1.1.3.5 范德華力外延法19-20
• 1.2 異質(zhì)結(jié)20-27
• 1.2.1 半導(dǎo)體-半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)的類別20-23
• 1.2.2 過渡金屬二硫化物基異質(zhì)結(jié)的制備現(xiàn)狀23-27
• 1.3 超臨界流體27-29
• 1.3.1 超臨界流體的性質(zhì)27-28
• 1.3.2 超臨界二氧化碳剝離層狀材料28-29
• 1.4 課題研究內(nèi)容和選題意義29-31
• 第二章 超臨界二氧化碳輔助剝離層狀二硫化鎢（WS_2）31-44
• 2.1 引言31-32
• 2.2 實驗原材料及儀器32
• 2.3 實驗過程32-34
• 2.3.1 WS_2納米片的制備32-33
• 2.3.2 樣品的表征33
• 2.3.3 制備的WS_2納米片對細胞的浸染及熒光測試33-34
• 2.4 結(jié)果與討論34-43
• 2.4.1 乙醇含量對WS_2剝離效果的影響34-36
• 2.4.2 剝離后WS_2納米片的形貌與結(jié)構(gòu)分析36-39
• 2.4.3 不同離心轉(zhuǎn)速對片層大小的影響39-40
• 2.4.4 制備的WS_2納米片的熒光性能及細胞標記實驗40-43
• 2.5 小結(jié)43-44
• 第三章 二維二硫化鎢/一水合三氧化鎢（WS_2/WO_3?H_2O）橫向異質(zhì)結(jié)的制備及光催化研究44-61
• 3.1 引言44-45
• 3.2 實驗試劑及主要儀器45-46
• 3.3 實驗過程46-48
• 3.3.1 單層或少層二硫化鎢的制備46
• 3.3.2 WS_2/WO_3?H_2O異質(zhì)結(jié)的制備46
• 3.3.3 樣品表征46
• 3.3.4 光催化甲基橙降解46-47
• 3.3.5 光電化學(xué)測試47
• 3.3.6 計算細節(jié)47-48
• 3.4 結(jié)果與討論48-59
• 3.4.1 WS_2/WO_3?H_2O異質(zhì)結(jié)的形貌和結(jié)構(gòu)表征48-55
• 3.4.2 形成WS_2/WO_3?H_2O異質(zhì)結(jié)的機理及理論計算分析55-57
• 3.4.3 WS_2/WO_3?H_2O異質(zhì)結(jié)的光電性能測試57-59
• 3.5 小結(jié)59-61
• 第四章 結(jié)論與展望61-63
• 參考文獻63-74
• 致謝74-75
• 個人簡歷及碩士期間發(fā)表論文與科研成果75

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