本文關(guān)鍵詞：碳酸鈣晶須合成工藝研究

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【摘要】：碳酸鈣晶須作為一種綠色環(huán)保的新型無機(jī)增強(qiáng)材料,它不但具有晶須普遍特征,能廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料及材料的改性,其更大的優(yōu)勢在于原料來源廣泛,價格相對便宜,能夠在許多中低端材料中得以應(yīng)用以增強(qiáng)其機(jī)體性能,因此碳酸鈣晶須的技術(shù)開發(fā)成為目前無機(jī)晶須研究發(fā)展的新熱點(diǎn)。碳酸鈣存在三種不同的晶型:顆粒狀的方解石型、針狀的蛇紋石型及球狀的球霰石型,其中方解石晶體在熱力學(xué)是最穩(wěn)定的晶型,是自然界中碳酸鈣存在的普遍形式。針狀文石型碳酸鈣在熱力學(xué)上為亞穩(wěn)態(tài),極易轉(zhuǎn)變成更為穩(wěn)定的方解石型,在一般條件下難以合成出文石型碳酸鈣。因此,如何抑制方解石型碳酸鈣形成是目前碳酸鈣晶須合成的技術(shù)瓶頸。本文針對這一關(guān)鍵技術(shù),為合成出結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、高長徑比的文石型碳酸鈣晶須,對傳統(tǒng)的碳酸化法進(jìn)行改進(jìn),采用晶型控制劑——氯化鎂,以CO2氣體為碳源,制備碳酸鈣晶須,解決了傳統(tǒng)碳化法的根本缺點(diǎn):碳酸鈣晶須中方解石雜質(zhì)含量較多,晶須純度僅有85%,且制備產(chǎn)率低,反應(yīng)底物濃度僅0.025 mol/L,生產(chǎn)成本高,晶型控制劑無法多次循環(huán)利用。制備出高質(zhì)量的碳酸鈣晶須,并形成了碳酸鈣晶須合成新工藝。本文利用顯微鏡、共聚焦顯微鏡、X射線衍射儀等測試手段對碳酸鈣晶須形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析。在深入研究碳化法合成碳酸鈣晶須機(jī)理后,分別對原料活性、CaO消化溫度和固液比、底物濃度、鎂鈣比、反應(yīng)溫度、通氣速度、氣體分布器、攪拌速度及母液循環(huán)利用進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)考察,得出了一套改良型的碳酸鈣晶須制備工藝:稱取16.8 g,1000°C焙燒8 h的新鮮CaO為原料,在沸水中,以固液比為1:5進(jìn)行消化,制得高活性氫氧化鈣乳液,按1.67 m L/min速度滴加石灰乳溶液于80°C下與0.63 mol的氯化鎂溶液中以130 r/min速度攪拌混合,待pH值穩(wěn)定后,制得總體積1000 mL預(yù)混合料漿,并按照24 mL/min通入CO2氣體,待pH小于7后,過濾水洗,烘干制得碳酸鈣晶須最終得到對碳酸鈣晶須的制備的影響。在此條件下得到碳酸鈣晶須質(zhì)量如下:新制氯化鎂制得的產(chǎn)品中晶須含量達(dá)98.1%,長徑比為31.6;循環(huán)母液制得的產(chǎn)品晶須含量在97%,長徑比在20以上。
【關(guān)鍵詞】：晶須 碳酸鈣 蛇紋石 合成 晶型控制劑
【學(xué)位授予單位】：成都理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ132.32
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 前言9-20
• 1.1 晶須介紹9
• 1.2 碳酸鈣晶須9-13
• 1.2.1 碳酸鈣晶須的物化性質(zhì)9-11
• 1.2.2 碳酸鈣晶須的應(yīng)用11-13
• 1.3 碳酸鈣晶須制備現(xiàn)狀13-18
• 1.3.1 復(fù)分解法15-16
• 1.3.2 碳酸氫鈣加熱分解法16
• 1.3.3 尿素水解法16
• 1.3.4 碳化法16-17
• 1.3.5 超重力結(jié)晶法17
• 1.3.6 電化學(xué)法17-18
• 1.4 碳酸鈣晶須研究的意義18
• 1.5 碳酸鈣晶須制備存在的問題18-19
• 1.6 實(shí)驗(yàn)研究目標(biāo)19-20
• 第2章 碳酸鈣晶須制備及表征20-28
• 2.1 實(shí)驗(yàn)藥品和試劑20
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備20-21
• 2.3 碳酸鈣晶須測試方法21-22
• 2.3.1 元素測試分析21
• 2.3.2 表面形貌分析21-22
• 2.3.3 物相結(jié)構(gòu)分析22
• 2.4 碳酸鈣晶須的制備22-28
• 2.4.1 制備方法22-24
• 2.4.2 熱力學(xué)分析24-26
• 2.4.3 動力學(xué)分析26-27
• 2.4.4 工藝路線27
• 2.4.5 實(shí)驗(yàn)裝置圖27-28
• 第3章 結(jié)果與討論28-58
• 3.1 CaO消化對碳酸鈣晶須的影響28-33
• 3.1.1 原料活性對晶須的影響28-30
• 3.1.2 消化溫度及固液比對晶須的影響30-33
• 3.2 底物（石灰乳）濃度對碳酸鈣晶須影響33-35
• 3.3 鎂鈣比對碳酸鈣晶須的影響35-40
• 3.4 碳酸化過程對碳酸鈣晶須的影響40-49
• 3.4.1 反應(yīng)溫度的選擇結(jié)果及分析40-41
• 3.4.2 通氣速度的選擇結(jié)果及分析41-44
• 3.4.3 通氣分布器的選擇結(jié)果及分析44-47
• 3.4.4 攪拌速度的選擇結(jié)果及分析47-49
• 3.4.5 小結(jié)49
• 3.5 母液循環(huán)實(shí)驗(yàn)研究49-58
• 3.5.1 母液循環(huán)利用實(shí)驗(yàn)49-51
• 3.5.2 混料溫度對產(chǎn)品影響51-53
• 3.5.3 滴加混合方式的選擇結(jié)果53-55
• 3.5.4 優(yōu)化后母液循環(huán)實(shí)驗(yàn)結(jié)果55-56
• 3.5.5 小結(jié)56-58
• 第4章 結(jié)論58-60
• 致謝60-61
• 參考文獻(xiàn)61-65
• 攻讀學(xué)位期間取得學(xué)術(shù)成果65

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