設(shè)計(jì)和研究了一種由高雜質(zhì)氟硅酸制備氟化銨聯(lián)產(chǎn)氟化鎂的高效利用工藝。根據(jù)高雜質(zhì)氟硅酸和氟化銨母液的特點(diǎn),深入研究了工藝過程中的關(guān)鍵影響因素,包括pH、反應(yīng)溫度、游離氨、加料方式、放熱曲線、濃縮曲線及物料平衡等,彌補(bǔ)了相關(guān)研究的不足,得到了最佳工藝條件。在該條件下,氟化銨一次結(jié)晶收率約為25%,符合GB/T 28653—2012中一等品的要求;氟化鎂收率達(dá)到95%以上,符合YS/T 691—2009中MF-2的要求。濃縮研究表明,氟化銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)與密度呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,關(guān)系式為y=3.977 8x-4.001 7（y為質(zhì)量分?jǐn)?shù),x為密度）,濃縮結(jié)晶的臨界密度為1.14 g/cm³。物料平衡研究顯示,該工藝路線原料利用率高,具有重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

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【部分圖文】：

圖1 主工藝流程圖

氟化鎂的制備：將所得氟化銨母液質(zhì)量分?jǐn)?shù)稀釋至35%（以氟計(jì)則為18%），硫酸鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，氟化銨與硫酸鎂的物質(zhì)的量比為1.90∶1，同時(shí)加料，常溫下反應(yīng)1h，陳化1h，真空過濾、洗滌、干燥后得到氟化鎂產(chǎn)品。主工藝流程見圖1。2結(jié)果與討論

圖2 氟硅酸反應(yīng)的時(shí)間-溫度曲線（30℃）

為考察反應(yīng)的放熱趨勢，測量了反應(yīng)過程中體系的升溫情況。實(shí)驗(yàn)時(shí)，加入的氟硅酸量為1kg，選取的環(huán)境溫度為30、40、60、70、80℃，除30℃為空氣溫度之外，其他的都為水浴溫度。反應(yīng)過程中的最高溫度分別為59、70、77、83、90℃。以30℃時(shí)的反應(yīng)為例，體系溫度變化曲線見圖....

圖3 氟化銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)與密度的線性關(guān)系

結(jié)晶實(shí)驗(yàn)表明，氟化銨溶液密度濃縮至1.14g/cm3時(shí)，冷卻至45℃左右過濾，結(jié)晶收率在25%左右，母液繼續(xù)冷卻至室溫也無太多晶體析出。一次結(jié)晶可達(dá)到GB/T28653—2012《工業(yè)氟化銨》中一等品的要求。當(dāng)母液進(jìn)行二次濃縮時(shí)，氟化銨的收率在18%左右。但是母液二次濃縮后氟....

圖4 氟化銨溶液濃縮物料平衡圖

氟化銨屬于易分解化合物。在濃縮過程中，高于76.6℃時(shí)會(huì)失去結(jié)晶水[7]，同時(shí)伴隨分解的發(fā)生。隨著水分的減少，濃縮體系的溫度不斷升高，分解的速度也越來越快。氟化銨的末期脫水與分解始終相生相伴，是一對(duì)矛盾體。氟化銨分解的決定性因素為溫度，所以在脫水過程中體系溫度越低越好。實(shí)際生產(chǎn)過....

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