該文設(shè)計了鋯摻雜介孔氧化鋁的制備、表征及其苯酚羥基化反應(yīng)性能的研究性綜合設(shè)計型實驗。對實際工業(yè)應(yīng)用中催化劑高成本、低活性等問題展開研究,通過溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝(EISA)法一步制備了鋯摻雜的介孔氧化鋁材料;采用X射線衍射儀、氮氣吸附脫附儀、高分辨透射電子顯微鏡等對其物相性質(zhì)、結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行系統(tǒng)表征;通過苯酚羥基化反應(yīng)過程來考察其催化反應(yīng)活性,并利用重復(fù)性實驗來研究其反應(yīng)穩(wěn)定性。本實驗針對性強(qiáng)、設(shè)計新穎、操作簡單,實驗內(nèi)容涵蓋材料合成、結(jié)構(gòu)表征、催化性能等多個知識點。教學(xué)實踐表明,該綜合研究實驗?zāi)軌蛉媾囵B(yǎng)學(xué)生的綜合素質(zhì)和創(chuàng)新能力,有助于學(xué)生建立對實驗室實驗到實際工業(yè)生產(chǎn)過程的認(rèn)識。

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【部分圖文】：

圖1苯酚羥基化反應(yīng)實驗裝置圖

苯酚羥基化反應(yīng)裝置如圖1所示，首先在三口燒瓶中加入6g苯酚、0.5g助溶劑十二烷基硫酸鈉和14mL去離子水，充分?jǐn)嚢枞芙夂蠹尤?.3g催化劑；然后逐滴滴入2.2mLH2O2溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%）反應(yīng)2h；將反應(yīng)后的產(chǎn)物離心分離，經(jīng)去離子水稀釋100倍作為待測溶....

圖3不同樣品的氮氣吸附-脫附等溫線和孔徑分布圖

圖3(a)和3(b)分別對應(yīng)不同樣品的氮氣吸附-脫附等溫線和孔徑分布圖。如圖3(a)所示，所有樣品都具有典型的IV型等溫線以及H1型滯回環(huán)，表明合成的樣品為有序介孔結(jié)構(gòu)[12]。而且與純的MA相比，摻雜Zr后樣品的滯回環(huán)對應(yīng)的相對壓力區(qū)間向低壓處偏移，說明樣品的孔徑減小，圖3(b....

圖2不同樣品的XRD圖

圖2(a)對應(yīng)不同樣品的小角XRD圖，所有樣品在2θ=1°處都表現(xiàn)出較強(qiáng)的（100）面衍射峰，表明所制備的樣品都保持良好的介孔結(jié)構(gòu)。并且與純的MA相比，其他樣品的（100）面衍射峰位置向高角度方向移動，晶胞參數(shù)（d100）減小，這主要是Zr元素成功摻雜進(jìn)入MA骨架引起的；同時樣品....

圖4不同樣品的TEM

圖4為不同樣品的透射（TEM）圖。如圖4(a)所示，純的MA樣品表現(xiàn)出良好的介孔孔道結(jié)構(gòu)，孔徑大小約為4nm，與氮氣吸附-脫附結(jié)果基本保持一致。而摻雜后的樣品4Zr-MA同樣維持著良好的介孔結(jié)構(gòu)，說明Zr的引入不會破壞MA的孔道結(jié)構(gòu)，并且在圖4(b)中也未發(fā)現(xiàn)ZrO2顆粒的存....

本文編號：3963607