三氟化氯的氣相色譜分析
發(fā)布時間:2024-04-14 07:16
三氟化氯(ClF3)由于極強的腐蝕性造成分析其純度時較為困難,闡述了開發(fā)三氟化氯氣相色譜分析方法的過程,逐步對分析方法進行優(yōu)化,提出了可靠的分析三氟化氯的氣相色譜方法。
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【部分圖文】:
本文編號:3954313
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圖1氟氣分析流程
在分析氟氣時,KCl柱將氟氣轉化為氯氣,經氟氯油柱分離后進入檢測器。若需要分析三氟化氯樣品,由于ClF3組分經過KCl同樣會被轉化為氯氣,與樣品中的氟氣、氯氣組分將無法分離,所以在分析三氟化氯時需將柱1KCl轉化柱放在氟氯油柱后面,如圖2調換色譜柱順序。不推薦使用KCl轉化柱....
圖2調換色譜柱順序
圖1氟氣分析流程整個分析系統(tǒng)經氟氮混合氣鈍化后進三氟化氯樣品分析,發(fā)現(xiàn)出峰數(shù)量為3個,根據(jù)保留時間對組分定性,出峰順序為:氟氣+氧氣+氮氣(合峰)、氯氣、三氟化氯。雖然分離出了三氟化氯主組分,但存在氟氣、氮氣、氧氣組分合峰的情況,為分離3個組分,需對分析流程進行優(yōu)化。
圖3流程優(yōu)化方案一
在采用和氟氣分析相似的分析流程時,測試了氟氯油柱對三氟化氯樣品中各組分的分離效果,下一步需要解決氟氣、氮氣、氧氣合峰的問題。為此逐步來優(yōu)化分析流程并進行測試,流程如圖3所示。在圖3中柱1、柱3為氟氯油柱,柱2為KCl轉化柱,樣品進入柱1后,被分離為氟氣+氧氣+氮氣(合峰)、氯氣、....
圖4流程優(yōu)化方案二
在圖3中柱1、柱3為氟氯油柱,柱2為KCl轉化柱,樣品進入柱1后,被分離為氟氣+氧氣+氮氣(合峰)、氯氣、三氟化氯,進入柱2后氟氣和三氟化氯被轉化為氯氣,在柱3中氟氣、氧氣、氮氣合峰(在柱2中被轉化為氯氣、氧氣、氮氣合峰)被分離,此時各組分進入檢測器順序為:氧氣、氮氣、氟氣(已被....
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