本文關(guān)鍵詞：以天然硅藻土為原料的高純二氧化硅制備以及純度表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：自然資源在一定條件下數(shù)量是有限的,而不是取之不盡,用之不竭,而礦產(chǎn)資源更是不可再生和可耗竭的。我國硅藻土礦藏量雖然居世界前列,但都主要應(yīng)用在低端和經(jīng)濟(jì)附加值低的行業(yè)。以硅藻土直接制備高純二氧化硅由于具有較高的經(jīng)濟(jì)價值,已逐漸成為焦點。本論文主要介紹以天然硅藻土為原料的高純二氧化硅制備以及純度表征的一種新方法。本文第二章的論文工作將基于高溫高壓溶樣技術(shù),并研究了溶解溫度與溶解時間的關(guān)系,結(jié)合氯化物基體分離技術(shù),以ICP-MS為測試手段,建立高純SnO2材料中痕量Cu、Cr、Mn、Co、Ni、Cd、Fe、Pb等典型關(guān)鍵金屬離子的分析新方法,所有元素的加標(biāo)回收率均在100±5%以內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%,可以對6N(99.9999%)以下純度的二氧化錫電極材料的金屬離子進(jìn)行分析。本文第三章內(nèi)容,以ICP-MS為檢測手段,采用NaOH熔融鋯英砂,共沉淀法富集Mn、Fe、Ni、Cu、Co、Pb、Cd等待測元素和分離Na、Si等對ICP-MS測試產(chǎn)生基體干擾的元素,檢測方法的回收率在96%～100%之間,可以用于測定5N～6N純度的鋯英砂。通過第二、三章的實驗內(nèi)容,掌握高純分析過程中樣品處理和消除基體干擾的分析方法,為后續(xù)建立高純二氧化硅檢測方法提供積累；實驗過程中使用的分離富集方法也可為提純硅藻土提供借鑒。本文第四章主要介紹高純二氧化硅中的硼和磷的檢測方法。首先需要制作耐HF微量霧室,鍍膜后霧室的穩(wěn)定性(RSD)從7.5%降到1.5%以下；系統(tǒng)優(yōu)化了霧化器壓力、進(jìn)樣速度、ICP-OES的RF發(fā)射器功率和垂直觀測高度等測試參數(shù)；當(dāng)加入200μL的1g/L的甘露醇和蒸干溫度為90℃時,B、P的回收率能達(dá)到90%以上,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.73%、1.47%。結(jié)果表明此方法可適用于6N純度二氧化硅中B、P雜質(zhì)的檢測。最后一章探討硅藻土提純的基本方法流程。首先系統(tǒng)研究了陽離子交換樹脂對硅酸鈉溶液中各種雜質(zhì)元素的去除效果,結(jié)果顯示在各種不同條件下除Al外的其它元素的去除率都很高(98%),因為在硅酸鈉溶液中-部分Al會以硅酸鋁鈉的形式存在,因此后續(xù)工序的重點去除Al,實驗發(fā)現(xiàn)若將已經(jīng)制備的硅溶膠加入NaOH堿化后,再次過陽離子柱,可以將去除殘留的Al；而且磷酸型螯合樹脂也可以去除殘留的硅酸鋁鈉。最后確定了強(qiáng)酸型陽離子柱—磷酸型螯合樹脂—強(qiáng)酸型螯合樹脂柱—強(qiáng)堿性陰離子柱—強(qiáng)酸型陽離子柱的工藝流程,可以直接以硅藻土為原料制備純度在4N以上的二氧化硅,為將來制備純度更高的二氧化硅提供了借鑒。
【關(guān)鍵詞】：鋯英砂 硅藻土 二氧化硅 表征 提純
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ127.2
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-13
• 第一章 緒論13-33
• 1.1 引言13
• 1.2 分離富集方法13-24
• 1.2.1 固相萃取13-16
• 1.2.1.1 新型固定相或吸附樹脂的制備和應(yīng)用14
• 1.2.1.2 用于金屬絡(luò)合(螯合)的有機(jī)試劑的開發(fā)14-15
• 1.2.1.3 萃取裝置多樣化15-16
• 1.2.1.4 應(yīng)用16
• 1.2.2 液相萃取16-18
• 1.2.2.1 溶劑萃取16-17
• 1.2.2.2 濁點萃取17-18
• 1.2.2.3 液膜萃取18
• 1.2.3 色譜分離18
• 1.2.4 共沉淀分離富集方法18-20
• 1.2.5 離子交換法20-23
• 1.2.5.1 離子交換樹脂的分類20-21
• 1.2.5.2 離子交換反應(yīng)過程21-23
• 1.2.6 其它分離富集技術(shù)23-24
• 1.2.6.1 流場分散23
• 1.2.6.2 氣體捕集23-24
• 1.2.6.3 火煉金24
• 1.3 高純二氧化硅雜質(zhì)檢測方法綜述24-26
• 1.3.1 高純二氧化硅雜質(zhì)檢測的難點25
• 1.3.2 SiO_2中雜質(zhì)檢測的研究進(jìn)展25-26
• 1.4 硅藻土制備高純二氧化硅26-29
• 1.4.1 硅藻土的物理化學(xué)性質(zhì)26-27
• 1.4.2 硅藻土的主要用途27-28
• 1.4.3 高純二氧化硅制備方法的國內(nèi)外研究進(jìn)展28-29
• 1.5 本論文研究的意義、路線、內(nèi)容、特色和創(chuàng)新點29-33
• 1.5.1 本論文研究的意義29-30
• 1.5.2 本論文研究的路線30-31
• 1.5.3 本論文的研究內(nèi)容31
• 1.5.4 特色和創(chuàng)新點31-33
• 第二章 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純二氧化錫電極材料中痕量金屬雜質(zhì)離子33-41
• 2.1 前言33-34
• 2.2 實驗儀器和試劑34-35
• 2.2.1 實驗儀器34-35
• 2.2.2 實驗試劑35
• 2.3 樣品處理35-36
• 2.4 ICP-MS工作條件36
• 2.5 結(jié)果與討論36-39
• 2.5.1 濕法消解樣品前處理方法建立和條件優(yōu)化36-37
• 2.5.2 氯化物基體分離和污染控制37-38
• 2.5.3 ICP-MS測定參數(shù)優(yōu)化38
• 2.5.4 方法性能評價38-39
• 2.6 實際樣品測定39-40
• 2.7 結(jié)論40-41
• 第三章 共沉淀分離富集ICP-MS測定鋯英砂中的過渡金屬元素41-57
• 3.1 前言41-42
• 3.2 實驗儀器和試劑42
• 3.2.1 儀器42
• 3.2.2 試劑42
• 3.3 實驗原理42-43
• 3.4 分析步驟43-46
• 3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及標(biāo)準(zhǔn)曲線43-44
• 3.4.2 儀器工作條件選擇44-45
• 3.4.3 樣品處理方法45-46
• 3.4.4 空白試驗46
• 3.4.5 結(jié)果計算與表示46
• 3.5 樣品處理條件優(yōu)化46-48
• 3.5.1 熔融時間對溶解的影響46-47
• 3.5.2 鋯英砂和氫氧化鈉加入比例對溶解的影響47
• 3.5.3 熔融溫度的選擇47-48
• 3.6 共沉淀過程的影響因素48-53
• 3.6.1 氫氧化鈉加入量對共沉淀效率的影響48-50
• 3.6.2 共沉淀體積對共沉淀效率的影響50-51
• 3.6.3 待測離子濃度對共沉淀效率的影響51-53
• 3.7 方法性能評價53-55
• 3.7.1 方法精密度和檢出限53-54
• 3.7.2 加標(biāo)回收實驗54-55
• 3.8 基體干擾的消除55
• 3.9 結(jié)論55-57
• 第四章 耐氫氟酸微量進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-OES測定高純二氧化硅中的硼和磷57-69
• 4.1 前言57-58
• 4.2 實驗部分58-59
• 4.2.1 實驗儀器58
• 4.2.2 實驗試劑58
• 4.2.3 樣品處理流程58-59
• 4.3 結(jié)果與討論59-67
• 4.3.1 耐HF微量進(jìn)樣系統(tǒng)59-62
• 4.3.2 樣品溶解條件的優(yōu)化62-64
• 4.3.2.1 HF對B和P的影響62-63
• 4.3.2.2 甘露醇加入量對B、P測定的影響63-64
• 4.3.2.3 蒸干溫度對B、P測定的影響64
• 4.3.3 ICP-OES測試條件的優(yōu)化64-66
• 4.3.3.1 霧化器壓力和進(jìn)樣速度的選擇64-65
• 4.3.3.2 ICP-OES測試參數(shù)對靈敏度的影響65-66
• 4.3.4 方法性能評價66-67
• 4.3.4.1 加標(biāo)回收實驗66-67
• 4.3.4.2 方法精密度和檢出限67
• 4.3.5 實際樣品測定67
• 4.4 結(jié)論67-69
• 第五章 以天然硅藻土為原料制備高純二氧化硅69-91
• 5.1 前言69
• 5.2 實驗部分69-70
• 5.2.1 實驗儀器69
• 5.2.2 實驗試劑69-70
• 5.3 提純基本思想70
• 5.4 由硅藻土制備硅酸鈉過程中堿種類的選擇70-71
• 5.5 樹脂的預(yù)處理和再生71-72
• 5.6 強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂性能的探究72-76
• 5.6.1 陽離子交換柱的淋洗曲線72-74
• 5.6.2 進(jìn)樣酸堿性對強(qiáng)酸型陽離子交換柱的影響74-75
• 5.6.3 硅酸鈉原液中硅濃度對硅回收率的影響75-76
• 5.7 硅酸鈉溶液中鋁(Al)的存在形式76-78
• 5.8 硅酸鈉溶液中以硅鋁酸鈉形式存在的鋁的去除方法78-85
• 5.8.1 通過磷酸型螯合樹脂去除鋁78-80
• 5.8.1.1 磷酸型螯合樹脂的淋洗曲線78-79
• 5.8.1.2 進(jìn)樣條件對螯合樹脂性能的影響79-80
• 5.8.2 再過陽離子柱氫氧化鈉加入量對鋁、鈦去除率的影響80-85
• 5.8.2.1 氫氧化鈉加入量對硅溶膠的影響81
• 5.8.2.2 氫氧化鈉加入量與硅含量質(zhì)量比對除鋁的影響81-85
• 5.9 B、P的去除85-86
• 5.10 硅溶膠制備高純二氧化硅86
• 5.11 工藝流程圖86-87
• 5.12 二氧化硅的純度87-89
• 5.13 總結(jié)89-91
• 參考文獻(xiàn)91-101
• 致謝101-103
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文103

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7 長沙市化工研究所氨氧化試驗小組;對二甲苯氨氧化制對苯二甲腈的試驗報告[J];湖南化工;1974年01期

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10 ;泥炭加壓氨氧化制取高氮腐肥[J];廣東化工;1980年02期

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2 楊斌;姜家樂;黃新漢;宋衛(wèi)林;;催化劑粒徑對丙烯氨氧化反應(yīng)的影響[A];中國化工學(xué)會2003年石油化工學(xué)術(shù)年會論文集[C];2003年

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2 梁靜;鈦硅分子篩催化環(huán)己烷液相氨氧化的研究[D];湖南師范大學(xué);2011年

3 徐偉;以天然硅藻土為原料的高純二氧化硅制備以及純度表征[D];太原理工大學(xué);2016年

4 趙紅;無機(jī)鈦硅原料TS-1催化環(huán)已酮氨氧化制備環(huán)已酮肟[D];湘潭大學(xué);2002年

5 吳夢佳;干膠轉(zhuǎn)化法合成TS-1分子篩及對丁酮氨氧化反應(yīng)的催化性能[D];華東理工大學(xué);2014年

  本文關(guān)鍵詞：以天然硅藻土為原料的高純二氧化硅制備以及純度表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號：384495