本文關鍵詞：氧化鑭中稀土雜質的LA-ICP-MS分析方法研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：氧化鑭因其良好的光學和電學性能,在高新技術材料方面得到了極廣的應用,而稀土雜質會影響其物理化學性能,因此需要對這些元素的含量進行測定。激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法(LA-ICP-MS)作為一種新型的固體直接進樣分析技術,能很大程度上減小溶液進樣帶來的部分多原子離子干擾。然而目前LA-ICP-MS法主要應用于標樣體系齊備的地質、鋼鐵等樣品的分析,在稀土檢測領域的應用還未見報道。本文將氧化鑭粉末與微晶纖維素研磨均勻后壓片,運用LA-ICP-MS法對氧化鑭樣品中稀土雜質的含量進行了分析。為成功壓片并獲得穩(wěn)定的信號,對壓片條件進行了探索,確定了氧化鑭與微晶纖維素的最佳質量比為92:8,混合粉末的研磨時間至少為15min,壓片機壓力選擇20Mpa;為獲得靈敏度高、穩(wěn)定性好的信號,需采用線掃描剝蝕方式,并對激光剝蝕參數進行了優(yōu)化,最終選擇了激光剝蝕能量為750V,剝蝕孔徑為150μm,脈沖頻率為20Hz,掃描速率為60μm/s,氦氣流量為400mL/min。采用氧化鑭標樣繪制校準曲線,138La為內標,定量分析了三種不同純度的氧化鑭樣品中14種稀土雜質的含量;經過內標校正后,各元素標準曲線的相關系數達到了0.9966~0.9999,明顯優(yōu)于內標校正前的線性;各元素的檢出限為0.01~0.15μg/g,定量限為0.03~0.51μg/g;測定結果的相對標準偏差在1.5%~5.8%之間,與ICP-MS法進行結果比對,t檢驗分析發(fā)現(xiàn)兩者不存在顯著性差異,準確度和精密度良好。分別以NIST612玻璃標樣和GBW02901氧化釔標準物質為校準物質進行單點校正,對部分氧化鑭標樣和樣品進行了分析,結果與標樣的標準值或樣品的ICP-MS測定值存在顯著性差異,說明在一定含量范圍內,基體不匹配時LA-ICP-MS法的分析結果不可靠。采用信號歸一化法,建立了5N氧化鑭樣品中稀土雜質的LA-ICP-MS分析方法,測定結果與ICP-MS法基本在同一數量級,實現(xiàn)了高純氧化鑭樣品的半定量分析。研究結果表明,激光剝蝕固體進樣技術,無需校正方程,可以直接測定氧化鑭中的鈰,使其成為氧化鑭中稀土雜質分析的重要補充手段。本論文的研究思路,對其他稀土氧化物中稀土雜質的激光剝蝕進樣分析提供了參考,同時對粉末樣品及非導體樣品的激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法測定有借鑒意義。
【關鍵詞】：激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法(LA-ICP-MS) 氧化鑭 稀土雜質
【學位授予單位】：北京有色金屬研究總院
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.63;TQ133.3
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 緒論10-24
• 1.1 氧化鑭概述10-12
• 1.1.1 氧化鑭的性質10-11
• 1.1.2 氧化鑭的應用11
• 1.1.3 氧化鑭的制備方法11-12
• 1.2 稀土元素的分析方法研究現(xiàn)狀12-17
• 1.2.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）12-13
• 1.2.2 電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）13-16
• 1.2.3 輝光放電質譜法（GD-MS）16-17
• 1.3 激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法（LA-ICP-MS）17-23
• 1.3.1 LA-ICP-MS工作原理18-19
• 1.3.2 LA-ICP-MS特點19-20
• 1.3.3 LA-ICP-MS樣品制備及采集方法20-21
• 1.3.4 LA-ICP-MS應用中面臨的挑戰(zhàn)21-23
• 1.4 本課題的研究目的及意義23-24
• 2 LA-ICP-MS各項條件實驗的探索24-36
• 2.1 實驗儀器與材料24
• 2.2 實驗方法24-25
• 2.3 結果與討論25-34
• 2.3.1 壓片條件的探索25-27
• 2.3.2 激光剝蝕參數的優(yōu)化27-34
• 2.4 本章小結34-36
• 3 氧化鑭中稀土雜質的LA-ICP-MS定量分析36-54
• 3.1 儀器及試劑36
• 3.2 氧化鑭標樣標準值的驗證實驗36-39
• 3.2.1 實驗方法36
• 3.2.2 標樣實際測定值與標準值的比較36-39
• 3.3 實驗用氧化鑭樣品的制備39-42
• 3.3.1 樣品的成分設計39-40
• 3.3.2 制備方法40
• 3.3.3 樣品中稀土雜質元素目標含量的驗證40-42
• 3.4 氧化鑭樣品的LA-ICP-MS分析42-52
• 3.4.1 實驗方法42-43
• 3.4.2 待測元素同位素和內標元素的選擇43
• 3.4.3 結果與討論43-52
• 3.5 本章小結52-54
• 4 5N氧化鑭中稀土雜質的LA-ICP-MS半定量分析54-59
• 4.1 儀器及試劑54
• 4.2 儀器工作條件54-55
• 4.3 實驗方法55
• 4.4 結果與討論55-58
• 4.4.1 條件優(yōu)化55-56
• 4.4.2 5N氧化鑭樣品的測定56-58
• 4.5 本章小結58-59
• 結論59-60
• 參考文獻60-66
• 攻讀碩士學位期間取得的學術成果66-67
• 致謝67

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