亞微米晶體的形態(tài)對(duì)材料的光、電、磁、機(jī)械、催化等物理化學(xué)性質(zhì)有重要影響,可控地合成具有特殊形態(tài)的亞微米晶體有助于發(fā)掘晶體材料的新性能。對(duì)于某些無(wú)機(jī)相變儲(chǔ)能材料,亞微尺寸下的晶體,由于特殊的尺寸效應(yīng),具有較好的熱物理性能。本文采用SiO2納米顆粒輔助結(jié)晶的方法成功制備了亞微硝酸鉀晶體,并探索了晶體的形成機(jī)理。用SiO2納米顆粒誘導(dǎo)硝酸鉀結(jié)晶,制備出了尺寸均勻、形貌規(guī)則的纖維狀亞微硝酸鉀晶體。并研究了 SiO2納米顆粒的分散、SiO2納米顆粒濃度、蒸發(fā)結(jié)晶溫度、容器器壁等因素對(duì)硝酸鉀晶體形貌的影響。結(jié)果表明,當(dāng)SiO2/KNO3質(zhì)量比為5%,超聲分散條件為30W+30min,蒸發(fā)結(jié)晶溫度10℃時(shí),得到最小直徑為0.5μm的纖維狀硝酸鉀晶體。通過(guò)DSC分析顯示所得亞微KNO3晶體固相和液相比熱容比原料KNO3晶體分別提高了 20.9%和39.8%。為探索亞微KNO3晶體的形成機(jī)理,論文研究了 SiO2納米顆粒作用下KNO3水溶液成核誘導(dǎo)期、溶解度、介穩(wěn)區(qū)寬度的變化。結(jié)果表明,在攪拌速率100 r/min,過(guò)飽和度為0.13的條件下,向KNO3溶液中加入5 wt%的SiO2納米顆粒后,KNO3... 

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

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圖１．１溶液溶解度與超溶解度曲線??Ｆｉｇ．?１．１?Ｔｈｅ?ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ－ｓｕｐｅｒｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ?ｄｉａｇｒａｍ??

??２．２結(jié)果與討論??圖２．１顯示的是Ｓｉ０２／ＫＮ０３質(zhì)量比５％，超聲分散條件３０?Ｗ＋３０?ｍｉｎ，蒸發(fā)溫度為??１０?°Ｃ下所制備樣品圖。該條件下，觀察到培養(yǎng)皿壁面上長(zhǎng)出了大量白色絮狀或纖維狀??的晶體，如圖２．１所示。為了探究所得樣品的形貌特征和晶體性質(zhì)對(duì)其進(jìn)行一系列表征。??圖２．１蒸發(fā)結(jié)晶樣品圖??Ｆｉｇ．?２．１?Ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ?ｓａｍｐｌｅｓ?ｂｙ?ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ??２．２．１?Ｘ射線衍射分析（ＸＲＤ）??圖２．２給出了?Ｓｉ０２納米顆粒和實(shí)驗(yàn)不同結(jié)晶條件下所得樣品的Ｘ射線衍射圖。從??圖中可以看出，所用Ｓｉ０２納米顆粒為無(wú)定型晶體，在２２°左右有一個(gè)較強(qiáng)的衍射峰。實(shí)??驗(yàn)所得樣品的衍射峰和純硝酸鉀晶體基本重合，并沒(méi)有出現(xiàn)Ｓｉ０２納米顆粒的特征衍射??峰。表明實(shí)驗(yàn)所得樣品為硝酸鉀晶體，其成分、化學(xué)結(jié)構(gòu)沒(méi)有改變。ＫＮ０３晶體中，常??見(jiàn)的衍射峰在?２０＝?２３．５７°、２３．８３°、２９．４０°、３２．３３°和?３２．８２。［１（）５］，分別對(duì)應(yīng)?ＫＮ０３?晶體??中的（１］１）、（０２１）、（０１２）、（１０２）和（１１２）晶面。與標(biāo)準(zhǔn)?ＫＮ０３?的?ｐｄｆ?卡片（Ｎｏ．０１－０７１－１５５８）??相比，實(shí)驗(yàn)所得晶體的（０１２）晶面峰值增大顯著，（１０２）和（１１２）晶面峰值逐漸減小，表明??晶體沿晶面（０１２）生長(zhǎng)。??１３??

Ｆｉｇ．?２．２?ＸＲＤ?ｐａｔｔｅｒｎｓ?ｏｆ?（ａ）?Ｓｉ〇２?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ，?（ｂ）?Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ?ｓａｍｐｌｅｓ??２．２．２傅里葉紅外分析（ＰＴＩＲ）??圖２．３顯示了?ＫＮ０３原料、Ｓｉ０２納米顆粒和實(shí)驗(yàn)制備樣品的紅外譜圖＝由圖可知，??實(shí)驗(yàn)所得樣品和原料ＫＮ０３在１３７０?ｃｍ－１和８２４?ｃｎｒ１處均出現(xiàn)了特征峰。其中１３７０?ｃｎｒ１??處的特征峰為Ｎ〇３＿的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，在８２４?ｃｒｒＴ１處的特征峰為ＮＣＶ彎曲振動(dòng)峰。??無(wú)定型Ｓｉ０２納米顆粒在１０９８?ｃｍ－１處的峰為Ｓｉ－０－Ｓｉ鍵的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，８１２??ｃｎＴ１處為Ｓｉ－０－Ｓｉ鍵的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰。Ｓｉ０２特征峰在樣品中并沒(méi)有被檢測(cè)到，表??明制備的樣品，為純硝酸鉀晶體。??ｐｏｗｄｅｒ?ＫＮＯｓ?飛??ｌｙＯｃｍ１?ｊ／?８２４?ｃｍ１??￡??；?：???＇—ｙ??言?ｓｕｂ－ｍｉｃｒｏｎ?ＫＮＯ；?＼?／??１３７０ｃｍ?ｙ?８２４ｃｍ！??Ｓｉ０２?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ?＼?ｆｓｉ＾ａｎ??１０９８ｃｍｖ??４０００?３５００?３０００?２５００?２０００?１５００?１?０００?５００??Ｗａｖｅｎｉｉｎｉｂｅｉｔｃｍ＊１）??圖２．３原料ＫＮ０３、ＳｉＣｂ納米顆粒和實(shí)驗(yàn)制備樣品的紅外譜圖??Ｆｉｇ．?２．３?Ｔｈｅ?ＦＴＩＲ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｏｗｄｅｒ?ＫＮＯ３．?Ｓｉ〇２?ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ?ａｎｄ?ｓａｍｐｌｅ??２．２．３晶體形貌??２．２．３．１?Ｓｉ０２納米顆粒的分散對(duì)硝酸鉀晶體形貌的影響??Ｓｉ０２／ＫＮ０３質(zhì)量比為５％的硝酸鹽基納米流體

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本文編號(hào)：3608620