高純亞硝酸鈉中雜質(zhì)測定
發(fā)布時(shí)間:2022-01-04 02:17
分析評價(jià)高純亞硝酸鹽中雜質(zhì)含量是亞硝酸根檢測及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源的基礎(chǔ)。以高純NaNO2為例,采用離子色譜法測定陰離子雜質(zhì)含量,定性分析主要陰離子雜質(zhì)為Cl-、NO3-和SO42-;采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定K、Ca、Mg含量;采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定其他陽離子雜質(zhì)含量(K、Ca、Mg除外),發(fā)現(xiàn)其他主要陽離子雜質(zhì)為B和Sr。結(jié)果表明所測雜質(zhì)在線性范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 0;Cl-的檢出限為0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),NO3-和SO42-的檢出限為0.003%,K的檢出限為0.004%,Mg的檢出限為0.000 9%,Ca的檢出限為0.000 03%,B的檢出限為0.000 015%,Sr的檢出限為0.000 007 4%。按照實(shí)驗(yàn)方法測定高純NaNO2中...
【文章來源】:冶金分析. 2020,40(06)北大核心
【文章頁數(shù)】:7 頁
【部分圖文】:
陰離子混標(biāo)溶液色譜圖
根據(jù)已定性雜質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,其中Cl-質(zhì)量濃度范圍為0.05~1.0mg/L,SO42-和NO3-質(zhì)量濃度范圍為0.1~1.0mg/L。按照儀器設(shè)定的工作條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定,以待測陰離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),對應(yīng)色譜峰面積為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線,見表1;在選定的實(shí)驗(yàn)條件下對空白溶液連續(xù)測定10次,以3倍的噪聲信號強(qiáng)度對應(yīng)濃度作為方法檢出限,以10倍的噪聲信號強(qiáng)度對應(yīng)的濃度為方法定量限,見表1。2.1.2. 3 NaNO2中陰離子雜質(zhì)的測定
本文編號:3567455
【文章來源】:冶金分析. 2020,40(06)北大核心
【文章頁數(shù)】:7 頁
【部分圖文】:
陰離子混標(biāo)溶液色譜圖
根據(jù)已定性雜質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,其中Cl-質(zhì)量濃度范圍為0.05~1.0mg/L,SO42-和NO3-質(zhì)量濃度范圍為0.1~1.0mg/L。按照儀器設(shè)定的工作條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定,以待測陰離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),對應(yīng)色譜峰面積為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線,見表1;在選定的實(shí)驗(yàn)條件下對空白溶液連續(xù)測定10次,以3倍的噪聲信號強(qiáng)度對應(yīng)濃度作為方法檢出限,以10倍的噪聲信號強(qiáng)度對應(yīng)的濃度為方法定量限,見表1。2.1.2. 3 NaNO2中陰離子雜質(zhì)的測定
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