超聲—化學沉淀法制備超細氧化鋁
發(fā)布時間:2021-11-21 02:21
超細氧化鋁具有一系列特殊的電、磁、光、吸附等物理化學特性,在陶瓷、化工、電子等方面具有廣泛的應(yīng)用前景,是一種重要的功能陶瓷原料。目前,國內(nèi)使用的超細氧化鋁大多采用機械破碎的方法生產(chǎn),這種方法的主要缺點是能耗高、環(huán)境污染重,并且產(chǎn)品質(zhì)量難以滿足要求。為了克服這一難題,國內(nèi)外對超細氧化鋁的制備技術(shù)進行廣泛的探索,得到了許多有價值的結(jié)論。本文在詳細查閱資料和市場調(diào)研的基礎(chǔ)上,根據(jù)化學沉淀法的優(yōu)勢和超聲波技術(shù)的特點,采用了超聲波-化學沉淀法來研究制備超細氧化鋁的工藝技術(shù),為最終解決這一難題提供了新的思路。本文以硫酸鋁(Al2(SO4)3·18H2O),氨水(NH3·H2O)為原料,以PEG2000作分散劑,首先探索了化學沉淀法制備前驅(qū)體的最佳條件,其次,研究了超聲波-化學沉淀法制備前驅(qū)體的最佳工藝條件。在此基礎(chǔ)上,將前驅(qū)體焙燒得到產(chǎn)品超細氧化鋁。產(chǎn)物表征采用XRD、SEM、FTIR、激光納米粒度儀和TG-DSC分析方法。進行化學沉淀法時,按正交實驗法設(shè)計了實驗條件,考察了化學沉淀法制備超細氧化鋁前驅(qū)體的影響因素,用電導率來表征化學沉淀法中變化。結(jié)果表明:(1)硫酸鋁(Al2(SO4)3·18H...
【文章來源】:湖南工業(yè)大學湖南省
【文章頁數(shù)】:61 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
化學沉淀法制備前驅(qū)體氧化鋁實驗裝置圖
圖 3-3 前驅(qū)體粉末的 SEM 圖(a-3 號;b-5 號;c-9 號;d-13 號)Fig.3-3 SEM photos of precursor powder如圖 3-3 可以看出 3 號條件下制備出來的樣品團聚比較的嚴重,同時粒徑范圍也比較的大,5 號樣品結(jié)構(gòu)比較的松散,雖然有一定的團聚但不嚴重,且在右中方向存在分散性好且粒度在微米級以下的顆粒,9號樣品的粒徑范圍比較的大有部分顆粒在微米級以下,但其總量沒有 5 號樣品多,最后就是 13 號樣品粒徑范圍也比較的大,沒能實現(xiàn)很好的分散。故 5 號條件下得到的樣品分散性好且粒徑范圍比較的窄。從表 3-3 中極差數(shù)據(jù)可以得知,鋁離子的濃度在控制物質(zhì)粒度方面起到較大的作用。為了得到非常小的粒子,就需要在物質(zhì)一定條件下生成大量的晶核,即要加大晶核的形成反應(yīng)速率。雖然晶體的長大也受飽和度的影響,但是影響速率不同,故要大量的晶核就需要控制好晶核形成和晶體長大的相對速率。濃度過小就使得顆粒以長大為主,濃度過大,雖然能夠產(chǎn)生的顆粒非常多,但是顆粒之間的相互碰撞的概率就會增多,從而就需要恰當?shù)臐舛葋淼玫较鄬Χ嗟木Ш。在產(chǎn)
圖 4-2 不同超聲頻率條件下的 SEM 圖(a-16KHz;b-20 KHz;c-25 KHz)Fig.4-2 SEM photo of alumina precursor with different ultrasound frequency如圖 4-2 可以看出來在 20KHz 得到的前驅(qū)體氧化鋁粒徑分布小,同時分散性能相對于其他要好,此條件下制備處理的形狀為類球形,超聲波頻率越高會加大顆粒之間的聚集機會,導致細顆粒與細顆粒,細顆粒與粗顆;蛘叽诸w粒與粗顆粒之間的碰撞幾率,最終導致二次成核的形成而團聚在一起。4.2.2 超聲波功率的影響為了得到非常小的顆粒,它需要產(chǎn)生大量的晶核一定的條件下,即為了提高反應(yīng)的成核速率。雖然晶體的長大也受飽和度的影響,但是影響速率不同,故要大量的晶核就需要控制好晶核形成和晶體長大的相對速率。作為粒度分布的控制,是需要控制顆粒形成和晶核的生長,它需要合適的單分散制備系統(tǒng)的選擇。在液相體系中,得到的納米粉末表面具有很大的吉布斯自由能,顆粒之間很容易發(fā)生聚結(jié)與團聚?刂坪昧6瘸叽绶植紙F聚這個問題也是作為科技工作者要
【參考文獻】:
期刊論文
[1]液相沉淀法制備微粉氫氧化鋁動力學分析[J]. 王鵬,魏徳洲. 東北大學學報(自然科學版). 2014(07)
[2]共沉淀法制備氧化鋁負載銅催化劑及其在肉桂醛選擇性加氫反應(yīng)中的應(yīng)用[J]. 張斌,張新波,許莉勇,張雅娟,秦永華. 過程工程學報. 2012(04)
[3]超聲波強化均勻沉淀法制備納米TiO2[J]. 張茜蕓,仲兆平,姚杰. 東南大學學報(自然科學版). 2012(04)
[4]超細氧化鋁的制備及應(yīng)用研究進展[J]. 王偉,翟佳,江琦. 廣州化工. 2012(08)
[5]納米氧化鋁顆粒增強銅-碳基復合材料的磨損性能[J]. 張桂蘭,劉先黎,金松哲,尚濤. 吉林大學學報(工學版). 2011(05)
[6]玻璃滲透氧化鋁陶瓷全冠美學再修復的臨床觀察122例[J]. 陳麗潔,宋文博. 口腔醫(yī)學. 2011(08)
[7]楊木纖維/無機納米Al2O3復合材料的阻燃性能[J]. 楊星,姜維娜,周曉燕,徐莉. 林業(yè)科技開發(fā). 2010(02)
[8]熔鹽法合成片狀氧化鋁研究現(xiàn)狀及片狀氧化鋁應(yīng)用[J]. 周靜靜. 遼寧化工. 2010(03)
[9]反相微乳液法制備納米氧化鋁[J]. 樸玲鈺,劉祥志,毛立娟,鞠思婷. 物理化學學報. 2009(11)
[10]絡(luò)合溶膠-凝膠法制備Al2O3納米晶及其表征(英文)[J]. 石濤,申乾宏,周箭,楊輝. 硅酸鹽學報. 2009(04)
博士論文
[1]ZnO納米材料的合成與性能研究[D]. 張?zhí)J元.山東大學 2012
[2]中孔氧化鋁材料的合成、表征和催化應(yīng)用研究[D]. 劉茜.中國科學院研究生院(大連化學物理研究所) 2006
[3]濕化學法制備ZnS, CdS納米粉末的結(jié)構(gòu)形貌控制及其組裝行為的研究[D]. 李啟厚.中南大學 2001
碩士論文
[1]超細氧化鋁的制備及改性研究[D]. 朱梅琴.北京化工大學 2013
[2]不同形貌氧化鋁的可控制備及其CO催化氧化的應(yīng)用研究[D]. 汪潔.大連理工大學 2013
[3]機械法制備納米氧化鋁顆粒并應(yīng)用于納米化學復合鍍的研究[D]. 李昌瑾.華南理工大學 2012
[4]水熱法制備氧化鋁納米粉體及其形貌的研究[D]. 張政陽.陜西科技大學 2012
[5]一維納米氧化鋁及氧化鋁晶須的制備與表征[D]. 張梁.南京理工大學 2012
[6]水溶液沉淀法制備超細球形氧化鋁的工藝研究[D]. 巢昺軒.南京理工大學 2012
[7]新型活性氧化鋁的制備及吸附除氟性能研究[D]. 時海平.蘇州科技學院 2010
[8]超聲對亞硫酸鈣晶粒形成及其形態(tài)的影響研究[D]. 趙小進.廣西工學院 2010
[9]氧化鋁的制備及相轉(zhuǎn)變研究[D]. 王艷琴.蘭州大學 2008
[10]水熱法制備氧化鋁陶瓷粉體[D]. 毛愛霞.鄭州大學 2006
本文編號:3508570
【文章來源】:湖南工業(yè)大學湖南省
【文章頁數(shù)】:61 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
化學沉淀法制備前驅(qū)體氧化鋁實驗裝置圖
圖 3-3 前驅(qū)體粉末的 SEM 圖(a-3 號;b-5 號;c-9 號;d-13 號)Fig.3-3 SEM photos of precursor powder如圖 3-3 可以看出 3 號條件下制備出來的樣品團聚比較的嚴重,同時粒徑范圍也比較的大,5 號樣品結(jié)構(gòu)比較的松散,雖然有一定的團聚但不嚴重,且在右中方向存在分散性好且粒度在微米級以下的顆粒,9號樣品的粒徑范圍比較的大有部分顆粒在微米級以下,但其總量沒有 5 號樣品多,最后就是 13 號樣品粒徑范圍也比較的大,沒能實現(xiàn)很好的分散。故 5 號條件下得到的樣品分散性好且粒徑范圍比較的窄。從表 3-3 中極差數(shù)據(jù)可以得知,鋁離子的濃度在控制物質(zhì)粒度方面起到較大的作用。為了得到非常小的粒子,就需要在物質(zhì)一定條件下生成大量的晶核,即要加大晶核的形成反應(yīng)速率。雖然晶體的長大也受飽和度的影響,但是影響速率不同,故要大量的晶核就需要控制好晶核形成和晶體長大的相對速率。濃度過小就使得顆粒以長大為主,濃度過大,雖然能夠產(chǎn)生的顆粒非常多,但是顆粒之間的相互碰撞的概率就會增多,從而就需要恰當?shù)臐舛葋淼玫较鄬Χ嗟木Ш。在產(chǎn)
圖 4-2 不同超聲頻率條件下的 SEM 圖(a-16KHz;b-20 KHz;c-25 KHz)Fig.4-2 SEM photo of alumina precursor with different ultrasound frequency如圖 4-2 可以看出來在 20KHz 得到的前驅(qū)體氧化鋁粒徑分布小,同時分散性能相對于其他要好,此條件下制備處理的形狀為類球形,超聲波頻率越高會加大顆粒之間的聚集機會,導致細顆粒與細顆粒,細顆粒與粗顆;蛘叽诸w粒與粗顆粒之間的碰撞幾率,最終導致二次成核的形成而團聚在一起。4.2.2 超聲波功率的影響為了得到非常小的顆粒,它需要產(chǎn)生大量的晶核一定的條件下,即為了提高反應(yīng)的成核速率。雖然晶體的長大也受飽和度的影響,但是影響速率不同,故要大量的晶核就需要控制好晶核形成和晶體長大的相對速率。作為粒度分布的控制,是需要控制顆粒形成和晶核的生長,它需要合適的單分散制備系統(tǒng)的選擇。在液相體系中,得到的納米粉末表面具有很大的吉布斯自由能,顆粒之間很容易發(fā)生聚結(jié)與團聚?刂坪昧6瘸叽绶植紙F聚這個問題也是作為科技工作者要
【參考文獻】:
期刊論文
[1]液相沉淀法制備微粉氫氧化鋁動力學分析[J]. 王鵬,魏徳洲. 東北大學學報(自然科學版). 2014(07)
[2]共沉淀法制備氧化鋁負載銅催化劑及其在肉桂醛選擇性加氫反應(yīng)中的應(yīng)用[J]. 張斌,張新波,許莉勇,張雅娟,秦永華. 過程工程學報. 2012(04)
[3]超聲波強化均勻沉淀法制備納米TiO2[J]. 張茜蕓,仲兆平,姚杰. 東南大學學報(自然科學版). 2012(04)
[4]超細氧化鋁的制備及應(yīng)用研究進展[J]. 王偉,翟佳,江琦. 廣州化工. 2012(08)
[5]納米氧化鋁顆粒增強銅-碳基復合材料的磨損性能[J]. 張桂蘭,劉先黎,金松哲,尚濤. 吉林大學學報(工學版). 2011(05)
[6]玻璃滲透氧化鋁陶瓷全冠美學再修復的臨床觀察122例[J]. 陳麗潔,宋文博. 口腔醫(yī)學. 2011(08)
[7]楊木纖維/無機納米Al2O3復合材料的阻燃性能[J]. 楊星,姜維娜,周曉燕,徐莉. 林業(yè)科技開發(fā). 2010(02)
[8]熔鹽法合成片狀氧化鋁研究現(xiàn)狀及片狀氧化鋁應(yīng)用[J]. 周靜靜. 遼寧化工. 2010(03)
[9]反相微乳液法制備納米氧化鋁[J]. 樸玲鈺,劉祥志,毛立娟,鞠思婷. 物理化學學報. 2009(11)
[10]絡(luò)合溶膠-凝膠法制備Al2O3納米晶及其表征(英文)[J]. 石濤,申乾宏,周箭,楊輝. 硅酸鹽學報. 2009(04)
博士論文
[1]ZnO納米材料的合成與性能研究[D]. 張?zhí)J元.山東大學 2012
[2]中孔氧化鋁材料的合成、表征和催化應(yīng)用研究[D]. 劉茜.中國科學院研究生院(大連化學物理研究所) 2006
[3]濕化學法制備ZnS, CdS納米粉末的結(jié)構(gòu)形貌控制及其組裝行為的研究[D]. 李啟厚.中南大學 2001
碩士論文
[1]超細氧化鋁的制備及改性研究[D]. 朱梅琴.北京化工大學 2013
[2]不同形貌氧化鋁的可控制備及其CO催化氧化的應(yīng)用研究[D]. 汪潔.大連理工大學 2013
[3]機械法制備納米氧化鋁顆粒并應(yīng)用于納米化學復合鍍的研究[D]. 李昌瑾.華南理工大學 2012
[4]水熱法制備氧化鋁納米粉體及其形貌的研究[D]. 張政陽.陜西科技大學 2012
[5]一維納米氧化鋁及氧化鋁晶須的制備與表征[D]. 張梁.南京理工大學 2012
[6]水溶液沉淀法制備超細球形氧化鋁的工藝研究[D]. 巢昺軒.南京理工大學 2012
[7]新型活性氧化鋁的制備及吸附除氟性能研究[D]. 時海平.蘇州科技學院 2010
[8]超聲對亞硫酸鈣晶粒形成及其形態(tài)的影響研究[D]. 趙小進.廣西工學院 2010
[9]氧化鋁的制備及相轉(zhuǎn)變研究[D]. 王艷琴.蘭州大學 2008
[10]水熱法制備氧化鋁陶瓷粉體[D]. 毛愛霞.鄭州大學 2006
本文編號:3508570
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