目前,Pt元素是使用最廣泛的貴金屬HER材料,但商業(yè)電解水需要大規(guī)模、大面積的使用Pt,而Pt在地球上的含量稀少且價(jià)格昂貴,不適用于商業(yè)制氫。因此,探索制備非貴金屬基析氫電極替代貴金屬具有重要的理論意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。本文采用電沉積的方法,制備了電化學(xué)活性表面積高、析氫催化活性?xún)?yōu)異的析氫電極:Cu-Ni-Mo,Ni-Fe-S和Ni-Mo-S。運(yùn)用SEM、EDS、XRD和XPS對(duì)析氫電極的形貌、結(jié)構(gòu)以及相態(tài)進(jìn)行了表征,并通過(guò)LSV、EIS、CV等測(cè)試手段對(duì)析氫電極的電化學(xué)性能進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明:（1）Cu-Ni-Mo析氫電極的表面為細(xì)小晶粒團(tuán)簇而成的“花椰菜狀”結(jié)構(gòu)。當(dāng)電流密度為10 mA·cm^-2時(shí),Cu-Ni-Mo析氫電極的析氫過(guò)電位僅為38.5 mV,Heyrovsky步驟為析氫反應(yīng)速率決定步驟。Cu-Ni-Mo析氫電極中,Mo元素對(duì)其析氫性能的影響很大。相對(duì)于Cu-Ni析氫電極,Cu-Ni-Mo析氫電極的電荷轉(zhuǎn)移電阻更小,活性表面積更大,Mo元素的加入使合金由晶態(tài)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為非晶結(jié)構(gòu)且電極的電化學(xué)活性表面積大幅增加,從而提高了析氫反應(yīng)的效率。（2）Ni-Fe... 

【文章來(lái)源】：沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)遼寧省

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

PPy-Chi/Au改性PGE的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

第4章微觀形貌對(duì)析氫電極HER性能的影響27eCNM-2高倍fCNM-2元素分布gCNM-2元素分布hCNM-2元素含量圖4.1CNM-0、CNM-1、CNM-2、CNM-3的SEM圖及CNM-2的EDS圖Fig.4.1SEMimagesofCNM-0,CNM-1,CNM-2,CNM-3andEDSimagesofCNM-24.1.2Ni-Fe-S析氫電極的SEM觀察及EDS分析利用SEM研究了不同F(xiàn)e含量的Ni-Fe-S析氫電極表面形貌。樣品NFS-1，NFS-2和NFS-3的低倍SEM圖像如圖4.2a~c所示，d為NFS-2高倍放大圖�？梢�(jiàn)Ni-Fe-S析氫電極表面呈丘陵胞狀物，均勻地覆蓋在銅基板的表面，從圖4.2d放大圖中可以看到，丘陵?duì)畎麪钗锉砻嫔L(zhǎng)了大量致密的晶體顆粒，這種凹凸不平的丘陵?duì)钚蚊灿行У卦龃罅伺c電解質(zhì)的接觸面積，暴露出大量活性位點(diǎn)。值得一提的是，隨著Fe含量的增加，胞狀物凸起程度逐漸變大，其間距也越來(lái)越校其中樣品NFS-3表面的胞狀物最為密集，這樣雖然增大了活性表面積，但也阻礙了HER過(guò)程中產(chǎn)生的氫氣及時(shí)逸出，降低了反應(yīng)效率。綜合來(lái)看，樣品NFS-2很好的平衡了反應(yīng)的氫吸附和脫附過(guò)程。為了研究Ni-Fe-S析氫電極的元素組成及分布，對(duì)樣品NFS-2進(jìn)行了EDS分析，如圖4.2e~f所示，進(jìn)一步驗(yàn)證了Ni、Fe、S成功沉積在銅板上，且三種元素分布均勻在電極表面。

沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文28aNFS-1bNFS-2cNFS-3dNFS-2高倍eNFS-2元素分布fNFS-2元素含量圖4.2NFS-1、NFS-2、NFS-3的SEM圖及NFS-2的EDS圖Fig.4.2SEMimagesofNFS-1,NFS-2,NFS-3andEDSofNFS-24.1.3Ni-Mo-S析氫電極的SEM觀察及EDS分析為了解Ni-Mo-S析氫電極隨Mo含量增加而產(chǎn)生的形貌變化，本節(jié)詳細(xì)對(duì)比了實(shí)驗(yàn)。圖4.3a~e為樣品NMS-0，NMS-1，NMS-2，NMS-3和NMS-4的SEM圖。從圖4.3a和f中看出，當(dāng)未添加Na2MoO4·2H2O時(shí)，即樣品NMS-0，可以看出此時(shí)鍍層表面存在大量致密的微納米級(jí)球狀顆粒，顆粒相互粘結(jié)團(tuán)聚，暴露大量的反應(yīng)活性位點(diǎn)（結(jié)合XRD結(jié)果判斷球狀顆粒為Ni3S2）；當(dāng)添加Na2MoO4·2H2O后，如圖4.3b~e和g所示，微球表面開(kāi)始出現(xiàn)尺寸更小的納米粒子。由圖4.3g和h，可以推斷微球表面的納米粒子主要為Mo元素，結(jié)合XRD結(jié)果判斷為MoS2。


本文編號(hào)：3488626