以硝酸鎳為原料,采用溶膠-凝膠法制備了不同濃度Ni摻雜TiO₂以及純TiO₂,對其進行400℃、500℃和600℃熱處理,利用X射線光電子能譜（XPS）,掃描電子顯微鏡（SEM）對樣品表面形貌,元素組成與價態(tài)進行了分析,利用X射線衍射（XRD）研究了熱處理溫度以及Ni摻雜濃度對TiO₂銳鈦礦/金紅石相變的影響。結(jié)果表明,Ni摻雜后以+2價的形式存在,平均晶粒尺寸明顯減小。Ni摻雜對銳鈦礦/金紅石相變有抑制作用。在600℃的熱處理后,在3%Ni-TiO₂與5%Ni-TiO₂有新相NiTiO₃生成。 

【文章來源】：化學(xué)研究與應(yīng)用. 2020,32(11)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

600 ℃熱處理后5%Ni-TiO2的XPS圖譜

根據(jù)Scherrer公式[20]D=kλ/βcosθ(β為衍射峰半高寬度;k為常數(shù)0.89;2θ為衍射角;λ為X射線波長)計算樣品的平均晶粒尺寸D。根據(jù)Spurr-Myers公式[21]f=1/(1+1.26(IR/IA))(f為銳鈦礦質(zhì)量百分數(shù);IR為金紅石(110)晶面的衍射峰相對強度;IA為銳鈦礦(101)晶面的衍射峰相對強度)計算混晶TiO2中銳鈦礦與金紅石含量,結(jié)果如表1所示。Ni摻雜后衍射峰強度降低,半峰寬增大,表明晶粒得到細化,值得注意的是,當熱處理溫度為600 ℃時,金紅石平均晶粒尺寸先減小后增大,可能是Ni2+置換TiO2晶格中Ti4+離子,后經(jīng)相互作用形成Ti-O-Ni鍵,阻止晶粒的生長[22];而在5%Ni-TiO2時,有新相NiTiO3生成,NiTiO3促進了金紅石的TiO2形核,因此Ni含量過高促進了TiO2晶粒長大[1]。表1 熱處理后樣品晶體結(jié)構(gòu)和平均晶粒尺寸Table 1 Crystal structure and average grain size of the samples after heat treatment Sintering temperature Sample D/nm Phase composition 400 ℃ 純TiO2 16.1 A 400 ℃ 0.5%Ni-TiO2 15.0 A 400 ℃ 1%Ni-TiO2 14.0 A 400 ℃ 3%Ni-TiO2 13.1 A 400 ℃ 5%Ni-TiO2 13.9 A 500 ℃ 純TiO2 18.9 A 500 ℃ 0.5%Ni-TiO2 17.9 A 500 ℃ 1%Ni-TiO2 15.4 A 500 ℃ 3%Ni-TiO2 13.9 A 500 ℃ 5%Ni-TiO2 13.4 A 600 ℃ 純TiO2 A(29.0)/R(47.0) A(23.2%)/R(76.8%) 600 ℃ 0.5%Ni-TiO2 A(27.4)/R(42.6) A(66.7%)/R(33.3%) 600 ℃ 1%Ni-TiO2 A(27.5)/R(40.6) A(78.7%)/R(21.3%) 600 ℃ 3%Ni-TiO2 A(21.8)/R(31.2) A(90.1%)/R(9.9%) 600 ℃ 5%Ni-TiO2 A(21.1)/R(35.5) A(80.4%)/R(19.6%)

圖3為600 ℃熱處理后純TiO2(a、b)與5%Ni-TiO2(c、d)的SEM照片,圖3(a)、(c)為放大倍數(shù)為1萬倍,難以發(fā)現(xiàn)樣品形貌有明顯區(qū)別,(b)、(d)放大倍數(shù)為20萬倍,圖3(b)中可見樣品表面粗糙,顆粒分布不均,團聚體尺寸大小不一,顆粒尺寸較大的是由金紅石組成,而較小的則為銳鈦礦組成[23]。圖3(d)可以觀察到5%Ni-TiO2相較于純TiO2顆粒尺寸分布更加均勻,尺寸較小,大約在20 nm左右。3 結(jié)論

【參考文獻】：
期刊論文
[1]可見光下?lián)紽e3+A-TiO2粉體對茜素紅的催化降解[J]. 張一兵,吳婷.  化學(xué)研究與應(yīng)用. 2019(05)
[2]Zn摻雜濃度對Zn-TiO2相變的影響[J]. 馮威,朱曉東,裴玲秀,易倩,文桂嵐.  熱加工工藝. 2018(14)
[3]煅燒溫度對鋱摻雜納米二氧化鈦及光學(xué)性能的影響[J]. 黃鳳萍,辛萌,崔夢麗,郭宇煜,丁力.  化學(xué)研究與應(yīng)用. 2017(11)
[4]用于鈣鈦礦太陽能電池光陽極的TiO2/ZnTiO3復(fù)合物的制備與性能[J]. 徐艷,張翁晶,胡木林.  材料導(dǎo)報. 2016(20)
[5]ZnO異質(zhì)復(fù)合對納米TiO2晶型轉(zhuǎn)變和晶粒生長的影響[J]. 王志義,史獻峰,崔作林.  硅酸鹽學(xué)報. 2006(09)
[6]Cr3+摻雜納米TiO2結(jié)構(gòu)相變及光譜特征[J]. 劉昭麟,崔作林,張志焜.  功能材料. 2005(09)



本文編號：3477334