冷凍干燥法制備Al 2 O 3 纖維增強(qiáng)多孔陶瓷的研究
發(fā)布時(shí)間:2021-10-31 14:35
Al2O3多孔陶瓷因其低導(dǎo)熱性與化學(xué)穩(wěn)定性被廣泛應(yīng)用于過(guò)濾材料與隔熱材料。通過(guò)引入的氣孔相可以提高Al2O3多孔陶瓷的過(guò)濾性能與隔熱性能,但陶瓷的強(qiáng)度隨著氣孔率的升高急劇下降。改進(jìn)Al2O3多孔陶瓷的制備工藝和添加纖維是提高其強(qiáng)度的主要途徑。本文采用冷凍干燥法制備Al2O3多孔陶瓷,通過(guò)改變漿料固相含量、冷凍溫度、纖維添加量、燒結(jié)助劑種類(lèi)及燒結(jié)工藝參數(shù),分析參數(shù)對(duì)多孔陶瓷結(jié)構(gòu)和性能的影響,利用SEM和XRD來(lái)表征樣品的微觀形貌和物相組成,利用壓汞儀和萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)來(lái)評(píng)價(jià)樣品的孔隙結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。同時(shí),探討了多孔陶瓷的抗壓機(jī)制和Al2O3纖維增強(qiáng)多孔陶瓷的強(qiáng)化機(jī)理。研究結(jié)果表明:相比于其他燒結(jié)助劑,以CuO-TiO2(1:2)為燒結(jié)助劑,采用1400℃保溫2h燒結(jié)工藝制備的固相含量為25 vol.%的Al2O3多孔陶瓷,孔壁顆粒結(jié)合致密,顆粒大小均勻,抗壓強(qiáng)度(10.58 MPa)較高;固相含量從20 vol.%升高到30 vol.%時(shí),樣品的孔徑分布均為雙峰分布,平均孔徑從51.02μm減小到34.15μm。氣孔率從68.1%降到48.0%,同時(shí)Al2O3多孔陶瓷的抗壓強(qiáng)度從5.1MPa提...
【文章來(lái)源】:西安理工大學(xué)陜西省
【文章頁(yè)數(shù)】:57 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
Al2O3晶體結(jié)構(gòu)示意圖
1前言3之后去除多余的漿料,再進(jìn)行干燥處理,排除有機(jī)泡沫體,因此,所得制品的孔結(jié)構(gòu)與泡沫前驅(qū)體相近,一般為較規(guī)則的球網(wǎng)結(jié)構(gòu)[13-14]。該種工藝操作簡(jiǎn)單,設(shè)備要求低,可以制備氣孔率70%~90%的多孔陶瓷。但是,由于該工藝使用泡沫陶瓷支架孔洞處易產(chǎn)生缺陷,引起應(yīng)力集中,而降低多孔陶瓷的強(qiáng)度。而且有機(jī)泡沫作為中間體,在燒結(jié)過(guò)程中會(huì)變?yōu)橛泻怏w,污染環(huán)境。1.3.4溶膠-凝膠法溶膠-凝膠[15]工藝主要是在溶膠-凝膠基本原理的基礎(chǔ)上,在凝膠化時(shí)膠體粒子相互橋聯(lián),形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這些孔隙中充滿(mǎn)溶液。經(jīng)過(guò)熱處理后,這些溶液會(huì)消失,而留下大量納米級(jí)微孔[16]。此法,可以通過(guò)調(diào)節(jié)溶膠的PH值來(lái)調(diào)節(jié)孔的尺寸和孔的比表面積等。由于此法制備出的材料的孔徑大小集中,大部分孔徑為納米級(jí),因此適合對(duì)孔徑均勻性要求較高的需求。同時(shí),可改善孔徑分布的控制、相變、純度以及顯微形貌。1.3.5冷凍干燥法冷凍干燥技術(shù)制備多孔陶瓷是一種新型濕法成型制備多孔陶瓷的技術(shù)。其原理是在冷凍過(guò)程中,自由水受到由冷源溫度提供的過(guò)冷度的影響,形成冰晶,沿冷凍梯度方向垂直生長(zhǎng),從而不斷會(huì)排擠兩側(cè)的陶瓷漿料顆粒,使其重新排列成型。之后的干燥過(guò)程中,冰晶升華,在陶瓷坯體中形成孔隙,制備出多孔陶瓷。此工藝主要包括四個(gè)步驟:調(diào)配陶瓷漿料、冷凍成型、真空干燥升華溶劑、燒結(jié)坯體。如圖1-2是四個(gè)基本過(guò)程的相互關(guān)系。圖1-2冷凍干燥法基本過(guò)程:配制漿料、冷凍、升華、燒結(jié)Fig.1-2Basicprocessoffreeze-dryingmethod:preparationofslurry,freezing,sublimation,andsintering陶瓷漿料制備階段,需要將漿料中的顆粒均勻分散,為獲得較佳懸浮性的漿料和足
式等工藝參數(shù)來(lái)控制樣品的孔徑大孝孔隙結(jié)構(gòu)和氣孔率,以滿(mǎn)足各種功能需求,同時(shí),冷凍干燥法具有環(huán)境友好的特點(diǎn)。1.4冷凍干燥法及多孔陶瓷的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展冷凍干燥法自發(fā)現(xiàn)以來(lái),因其靈活的工藝與獨(dú)特的成型機(jī)制而被大量學(xué)者廣泛關(guān)注,并針對(duì)多孔陶瓷孔結(jié)構(gòu)的控制與強(qiáng)度提升等問(wèn)題進(jìn)行了大量研究。冷凍干燥法制備工藝中,漿料的固相含量、溶劑,以及冷凍成型時(shí)的冷凍方式都會(huì)影響樣品的結(jié)構(gòu)與性能。2010年哈爾濱工業(yè)大學(xué)的YMZhang通過(guò)在漿料中引入甘油作為溶劑[18],然后采用恒定的冷卻速率對(duì)其進(jìn)行冷凍成型。制備出了如圖1-3所示孔徑結(jié)構(gòu)的氧化鋁多孔陶瓷,軸向和徑向抗壓強(qiáng)度分別達(dá)到255.1MPa和105.8MPa。2013年,西安理工大學(xué)湯玉婓等通過(guò)向水基氧化鋁漿料冷凍成型過(guò)程中添加靜電場(chǎng),制備出層狀多孔氧化鋁陶瓷,研究了電場(chǎng)方向和強(qiáng)度對(duì)樣品成型和固相顆粒分布的影響[19]。2015年,西安理工大學(xué)YFTang等在樣品成型時(shí)添加磁場(chǎng)[20],研究了磁場(chǎng)方向與強(qiáng)度對(duì)樣品成型時(shí)孔徑與抗壓強(qiáng)度的影響。研究結(jié)果表明,添加磁場(chǎng)會(huì)使樣品的孔徑變校2018年西安理工大學(xué)YFTang等人通過(guò)兩步冷凍法制備出了具有梯度孔結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石多孔材料[21],表征了樣品的形貌與力學(xué)性能,并且研究了樣品固相含量與氣孔率之間存在的關(guān)系,隨著固相含量的增加,樣品的氣孔率急劇下降。圖1-3引入甘油制備的氧化鋁多孔陶瓷的SEM照片F(xiàn)ig.1-3SEMphotoofaluminaporousceramicswithglycerinintroduced同時(shí)還有大量學(xué)者變廢為寶,將廢棄材料應(yīng)用在多孔陶瓷的制備中。2017年,Dele-Afolabi等鑒于農(nóng)業(yè)廢棄物作為造孔劑(PFAs)的潛力,以稻殼(RH)和甘蔗渣(SCB)為原料,采用粉末冶金技術(shù),成功制備出一系列多孔氧化鋁陶瓷(Al2O3-xPFA;x=5,10,15
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]靜電場(chǎng)下冷凍干燥法制備層狀A(yù)l2O3多孔陶瓷[J]. 湯玉斐,苗芊,趙康,魏俊琪,胡龍. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2013(12)
[2]基于冰凍干燥法制備高氣孔率氧化鋁多孔陶瓷[J]. 羅震峰,馮小明,艾桃桃. 鑄造技術(shù). 2013(01)
[3]CuO-TiO2復(fù)合助劑低溫?zé)Y(jié)氧化鋁陶瓷的機(jī)理(Ⅰ)[J]. 張斌,王煥平,馬紅萍,徐時(shí)清,李登豪,周廣淼. 材料研究學(xué)報(bào). 2009(05)
碩士論文
[1]多孔R(shí)E-Si-O三元陶瓷的制備與性能表征[D]. 韓冰宇.北京交通大學(xué) 2017
[2]氧化鋁陶瓷低溫?zé)膳c性能研究[D]. 李海洋.華南理工大學(xué) 2017
[3]定向冷凍鑄造工藝制備層狀SiC多孔陶瓷的研究[D]. 劉長(zhǎng)志.蘭州理工大學(xué) 2017
[4]冷凍注模法制備硼化鋯—碳化硅多孔陶瓷及其結(jié)構(gòu)性能表征[D]. 周?chē)?guó)泰.哈爾濱工程大學(xué) 2014
本文編號(hào):3468311
【文章來(lái)源】:西安理工大學(xué)陜西省
【文章頁(yè)數(shù)】:57 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
Al2O3晶體結(jié)構(gòu)示意圖
1前言3之后去除多余的漿料,再進(jìn)行干燥處理,排除有機(jī)泡沫體,因此,所得制品的孔結(jié)構(gòu)與泡沫前驅(qū)體相近,一般為較規(guī)則的球網(wǎng)結(jié)構(gòu)[13-14]。該種工藝操作簡(jiǎn)單,設(shè)備要求低,可以制備氣孔率70%~90%的多孔陶瓷。但是,由于該工藝使用泡沫陶瓷支架孔洞處易產(chǎn)生缺陷,引起應(yīng)力集中,而降低多孔陶瓷的強(qiáng)度。而且有機(jī)泡沫作為中間體,在燒結(jié)過(guò)程中會(huì)變?yōu)橛泻怏w,污染環(huán)境。1.3.4溶膠-凝膠法溶膠-凝膠[15]工藝主要是在溶膠-凝膠基本原理的基礎(chǔ)上,在凝膠化時(shí)膠體粒子相互橋聯(lián),形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這些孔隙中充滿(mǎn)溶液。經(jīng)過(guò)熱處理后,這些溶液會(huì)消失,而留下大量納米級(jí)微孔[16]。此法,可以通過(guò)調(diào)節(jié)溶膠的PH值來(lái)調(diào)節(jié)孔的尺寸和孔的比表面積等。由于此法制備出的材料的孔徑大小集中,大部分孔徑為納米級(jí),因此適合對(duì)孔徑均勻性要求較高的需求。同時(shí),可改善孔徑分布的控制、相變、純度以及顯微形貌。1.3.5冷凍干燥法冷凍干燥技術(shù)制備多孔陶瓷是一種新型濕法成型制備多孔陶瓷的技術(shù)。其原理是在冷凍過(guò)程中,自由水受到由冷源溫度提供的過(guò)冷度的影響,形成冰晶,沿冷凍梯度方向垂直生長(zhǎng),從而不斷會(huì)排擠兩側(cè)的陶瓷漿料顆粒,使其重新排列成型。之后的干燥過(guò)程中,冰晶升華,在陶瓷坯體中形成孔隙,制備出多孔陶瓷。此工藝主要包括四個(gè)步驟:調(diào)配陶瓷漿料、冷凍成型、真空干燥升華溶劑、燒結(jié)坯體。如圖1-2是四個(gè)基本過(guò)程的相互關(guān)系。圖1-2冷凍干燥法基本過(guò)程:配制漿料、冷凍、升華、燒結(jié)Fig.1-2Basicprocessoffreeze-dryingmethod:preparationofslurry,freezing,sublimation,andsintering陶瓷漿料制備階段,需要將漿料中的顆粒均勻分散,為獲得較佳懸浮性的漿料和足
式等工藝參數(shù)來(lái)控制樣品的孔徑大孝孔隙結(jié)構(gòu)和氣孔率,以滿(mǎn)足各種功能需求,同時(shí),冷凍干燥法具有環(huán)境友好的特點(diǎn)。1.4冷凍干燥法及多孔陶瓷的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展冷凍干燥法自發(fā)現(xiàn)以來(lái),因其靈活的工藝與獨(dú)特的成型機(jī)制而被大量學(xué)者廣泛關(guān)注,并針對(duì)多孔陶瓷孔結(jié)構(gòu)的控制與強(qiáng)度提升等問(wèn)題進(jìn)行了大量研究。冷凍干燥法制備工藝中,漿料的固相含量、溶劑,以及冷凍成型時(shí)的冷凍方式都會(huì)影響樣品的結(jié)構(gòu)與性能。2010年哈爾濱工業(yè)大學(xué)的YMZhang通過(guò)在漿料中引入甘油作為溶劑[18],然后采用恒定的冷卻速率對(duì)其進(jìn)行冷凍成型。制備出了如圖1-3所示孔徑結(jié)構(gòu)的氧化鋁多孔陶瓷,軸向和徑向抗壓強(qiáng)度分別達(dá)到255.1MPa和105.8MPa。2013年,西安理工大學(xué)湯玉婓等通過(guò)向水基氧化鋁漿料冷凍成型過(guò)程中添加靜電場(chǎng),制備出層狀多孔氧化鋁陶瓷,研究了電場(chǎng)方向和強(qiáng)度對(duì)樣品成型和固相顆粒分布的影響[19]。2015年,西安理工大學(xué)YFTang等在樣品成型時(shí)添加磁場(chǎng)[20],研究了磁場(chǎng)方向與強(qiáng)度對(duì)樣品成型時(shí)孔徑與抗壓強(qiáng)度的影響。研究結(jié)果表明,添加磁場(chǎng)會(huì)使樣品的孔徑變校2018年西安理工大學(xué)YFTang等人通過(guò)兩步冷凍法制備出了具有梯度孔結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石多孔材料[21],表征了樣品的形貌與力學(xué)性能,并且研究了樣品固相含量與氣孔率之間存在的關(guān)系,隨著固相含量的增加,樣品的氣孔率急劇下降。圖1-3引入甘油制備的氧化鋁多孔陶瓷的SEM照片F(xiàn)ig.1-3SEMphotoofaluminaporousceramicswithglycerinintroduced同時(shí)還有大量學(xué)者變廢為寶,將廢棄材料應(yīng)用在多孔陶瓷的制備中。2017年,Dele-Afolabi等鑒于農(nóng)業(yè)廢棄物作為造孔劑(PFAs)的潛力,以稻殼(RH)和甘蔗渣(SCB)為原料,采用粉末冶金技術(shù),成功制備出一系列多孔氧化鋁陶瓷(Al2O3-xPFA;x=5,10,15
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]靜電場(chǎng)下冷凍干燥法制備層狀A(yù)l2O3多孔陶瓷[J]. 湯玉斐,苗芊,趙康,魏俊琪,胡龍. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2013(12)
[2]基于冰凍干燥法制備高氣孔率氧化鋁多孔陶瓷[J]. 羅震峰,馮小明,艾桃桃. 鑄造技術(shù). 2013(01)
[3]CuO-TiO2復(fù)合助劑低溫?zé)Y(jié)氧化鋁陶瓷的機(jī)理(Ⅰ)[J]. 張斌,王煥平,馬紅萍,徐時(shí)清,李登豪,周廣淼. 材料研究學(xué)報(bào). 2009(05)
碩士論文
[1]多孔R(shí)E-Si-O三元陶瓷的制備與性能表征[D]. 韓冰宇.北京交通大學(xué) 2017
[2]氧化鋁陶瓷低溫?zé)膳c性能研究[D]. 李海洋.華南理工大學(xué) 2017
[3]定向冷凍鑄造工藝制備層狀SiC多孔陶瓷的研究[D]. 劉長(zhǎng)志.蘭州理工大學(xué) 2017
[4]冷凍注模法制備硼化鋯—碳化硅多孔陶瓷及其結(jié)構(gòu)性能表征[D]. 周?chē)?guó)泰.哈爾濱工程大學(xué) 2014
本文編號(hào):3468311
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