CoB/碳纖維復(fù)合催化劑的制備及在制氫中應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間：2021-10-12 03:17
近些年來,在硼氫化鈉水解制氫反應(yīng)中,由于傳統(tǒng)非晶合金CoB等催化劑活性低和重復(fù)使用性能差等缺點(diǎn),使其不能廣泛的使用。基于催化劑載體負(fù)載法可以改善傳統(tǒng)制備方法的不足,本論文采用靜電紡絲的方法制備Co/碳纖維復(fù)合催化劑和CoB/碳纖維復(fù)合催化劑,使用XRD、SEM、TEM等對催化劑表征。將這兩種催化劑用于NaBH4水解制氫反應(yīng)中,研究催化劑的微觀結(jié)構(gòu)與催化劑性能之間的聯(lián)系,主要探究內(nèi)容和結(jié)論如下:（1）通過靜電紡絲法制備了不同鈷負(fù)載量的納米纖維前驅(qū)體,并在氮?dú)猸h(huán)境中經(jīng)600 oC高溫焙燒3 h得到Co/碳纖維復(fù)合催化劑,并與同樣負(fù)載量的纖維經(jīng)還原后在氮?dú)猸h(huán)境中經(jīng)600 oC高溫焙燒3 h得到CoB/碳纖維復(fù)合催化劑。對催化劑進(jìn)行表征,Co/碳纖維復(fù)合催化劑由于高活性鈷離子的局部遷移聚集,導(dǎo)致焙燒后納米纖維折斷成碎片狀,而CoB/碳纖維復(fù)合催化劑由于還原后生成的CoB粒子均勻分布在PAN納米纖維的基體中,在焙燒中并沒有局部遷移聚集,因而仍然保持了納米纖維形貌。（2）將這兩種催化劑分別用于NaBH4水解制氫反應(yīng)中。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知:硝酸鈷前驅(qū)體溶液濃度為3.3%所制備的Co/碳纖維復(fù)合催化劑的...
【文章來源】：遼寧石油化工大學(xué)遼寧省
【文章頁數(shù)】：74 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
硼氫化鈉水解釋氫的物質(zhì)與能量循環(huán)示意圖
142.2催化劑的制備2.2.1紡絲液的配制用分析天平稱取2.50gPAN粉體，量取20mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入容量瓶中，將所稱量的PAN粉體緩慢加入DMF中，放在磁力攪拌器上，在室溫下攪拌12h至溶液呈透明狀，再加入一定質(zhì)量的Co(NO3)2·6H2O固體到上述溶液中，將所配制的混合液再攪拌3h，保證溶液混合均勻。2.2.2PAN納米纖維的制備制備過程如下：用10mL的醫(yī)用注射器抽取紡絲液，使用內(nèi)徑為0.05mm的不銹鋼針頭，擠出氣泡，把注射器放在注射泵上，實(shí)驗(yàn)室靜電紡絲裝置如圖2.1所示，金屬針頭與高壓的陽極連接在一起，在陰極接收裝置上裹上錫箔紙作接收裝置，調(diào)節(jié)電壓為18kV，將注射器的針頭與錫箔紙之間的距離調(diào)為15cm，紡液流量為0.3mL·h-1，箱體內(nèi)濕度20%，當(dāng)紡絲液量達(dá)到3mL時(shí)，將錫箔紙上的纖維膜收集起來，放在50oC的真空烘箱中烘干12h，得到納米纖維。圖2.1靜電紡絲裝置圖Fig.2.1Electrospinningdevice2.2.3Co/碳纖維復(fù)合催化劑的制備將上述納米纖維用分析天平稱取0.50g放入船型陶瓷培養(yǎng)皿中，再放入管式電阻爐中并通入氮?dú)�，同時(shí)調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧魉贋?00mL·min-1，通入氮?dú)?h，待氮?dú)鈱⒐軆?nèi)空氣完全排除后，煅燒溫度設(shè)為600oC，升溫的速率為5oC·min-1，溫度到600oC
162.3催化劑的表征實(shí)驗(yàn)所用的表征儀器如表2.4所示。表2.4催化劑表征Table2.4Catalystcharacterization表征簡稱型號(hào)或廠家表征目的X射線衍射分析XRD日本理學(xué)公司D/maxRB表征催化劑的晶態(tài)結(jié)構(gòu)及晶面掃描電鏡分析SEMQuanta200FEG表征催化劑的形貌透射電鏡分析TEM日本電子株式會(huì)社的JEM-2100F進(jìn)一步表征催化劑的形貌掃描電鏡能譜分析EDS美國FEI能譜儀表征催化劑的元素分布X射線光電子能譜分析XPS美國熱電設(shè)備公司表征催化劑中鈷元素的價(jià)態(tài)2.4催化劑應(yīng)用2.4.1硼氫化鈉水解制氫的實(shí)驗(yàn)裝置圖2.2硼氫化鈉水解釋氫裝置圖Fig.2.2SchematicdiagramoftherigforNaBH4hydrolysis圖2.2是實(shí)驗(yàn)室中硼氫化鈉水解制氫反應(yīng)的裝置圖，在上述的圓底燒瓶中，硼氫化鈉發(fā)生水解反應(yīng)生成H2，生成的H2順著橡膠管進(jìn)入錐形瓶中。錐形瓶在反應(yīng)未發(fā)生以前已經(jīng)注滿水，因氫氣不溶于水，故采用排水法收集氫氣，當(dāng)錐形瓶中的水在壓力的作用下流出錐形瓶進(jìn)入量杯中，量杯放置在天平上，可以測量出流出的水量。通
本文編號(hào)：3431780
【文章來源】：遼寧石油化工大學(xué)遼寧省
【文章頁數(shù)】：74 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
硼氫化鈉水解釋氫的物質(zhì)與能量循環(huán)示意圖
142.2催化劑的制備2.2.1紡絲液的配制用分析天平稱取2.50gPAN粉體，量取20mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入容量瓶中，將所稱量的PAN粉體緩慢加入DMF中，放在磁力攪拌器上，在室溫下攪拌12h至溶液呈透明狀，再加入一定質(zhì)量的Co(NO3)2·6H2O固體到上述溶液中，將所配制的混合液再攪拌3h，保證溶液混合均勻。2.2.2PAN納米纖維的制備制備過程如下：用10mL的醫(yī)用注射器抽取紡絲液，使用內(nèi)徑為0.05mm的不銹鋼針頭，擠出氣泡，把注射器放在注射泵上，實(shí)驗(yàn)室靜電紡絲裝置如圖2.1所示，金屬針頭與高壓的陽極連接在一起，在陰極接收裝置上裹上錫箔紙作接收裝置，調(diào)節(jié)電壓為18kV，將注射器的針頭與錫箔紙之間的距離調(diào)為15cm，紡液流量為0.3mL·h-1，箱體內(nèi)濕度20%，當(dāng)紡絲液量達(dá)到3mL時(shí)，將錫箔紙上的纖維膜收集起來，放在50oC的真空烘箱中烘干12h，得到納米纖維。圖2.1靜電紡絲裝置圖Fig.2.1Electrospinningdevice2.2.3Co/碳纖維復(fù)合催化劑的制備將上述納米纖維用分析天平稱取0.50g放入船型陶瓷培養(yǎng)皿中，再放入管式電阻爐中并通入氮?dú)�，同時(shí)調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧魉贋?00mL·min-1，通入氮?dú)?h，待氮?dú)鈱⒐軆?nèi)空氣完全排除后，煅燒溫度設(shè)為600oC，升溫的速率為5oC·min-1，溫度到600oC
162.3催化劑的表征實(shí)驗(yàn)所用的表征儀器如表2.4所示。表2.4催化劑表征Table2.4Catalystcharacterization表征簡稱型號(hào)或廠家表征目的X射線衍射分析XRD日本理學(xué)公司D/maxRB表征催化劑的晶態(tài)結(jié)構(gòu)及晶面掃描電鏡分析SEMQuanta200FEG表征催化劑的形貌透射電鏡分析TEM日本電子株式會(huì)社的JEM-2100F進(jìn)一步表征催化劑的形貌掃描電鏡能譜分析EDS美國FEI能譜儀表征催化劑的元素分布X射線光電子能譜分析XPS美國熱電設(shè)備公司表征催化劑中鈷元素的價(jià)態(tài)2.4催化劑應(yīng)用2.4.1硼氫化鈉水解制氫的實(shí)驗(yàn)裝置圖2.2硼氫化鈉水解釋氫裝置圖Fig.2.2SchematicdiagramoftherigforNaBH4hydrolysis圖2.2是實(shí)驗(yàn)室中硼氫化鈉水解制氫反應(yīng)的裝置圖，在上述的圓底燒瓶中，硼氫化鈉發(fā)生水解反應(yīng)生成H2，生成的H2順著橡膠管進(jìn)入錐形瓶中。錐形瓶在反應(yīng)未發(fā)生以前已經(jīng)注滿水，因氫氣不溶于水，故采用排水法收集氫氣，當(dāng)錐形瓶中的水在壓力的作用下流出錐形瓶進(jìn)入量杯中，量杯放置在天平上，可以測量出流出的水量。通
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