三氧化二釩作為一種優(yōu)良的相變材料,具有優(yōu)異的光、電、磁性能,在鋼鐵冶金、新型PTC材料、有色玻璃、傳感器等領(lǐng)域具有廣泛的應用。目前V₂O₃的制備工藝研究主要集中在薄膜制備方面,存在較多局限性,探索一種制備高性能V₂O₃粉體的優(yōu)良工藝具有重要意義。本論文以V₂O₅為釩源材料,以草酸為還原劑,采用液相還原的方法得到釩酸鹽干凝膠前驅(qū)體粉體,通過煅燒前驅(qū)體粉體得到V₂O₃粉體,并對所得產(chǎn)物進行分析表征和電化學測試,具體研究內(nèi)容如下:（1）在草酸和V₂O₅的用量摩爾比(n（草酸）/n（V₂O₅）為4和5（釩源的物質(zhì)的量濃度為0.11 mol/L）的條件下,研究了不同煅燒條件400℃、500℃、600℃、三段式升溫對粉體形貌的影響,發(fā)現(xiàn)n（草酸）/n（V₂O₅）=4的條件下,煅燒溫度在500℃和... 

【文章來源】：南京理工大學江蘇省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：71 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

不同價態(tài)的釩氧化物的相圖[3]

2樣品制備與分析方法碩士學位論文10解，在此過程中需采用液體回流裝置，防止反應溶劑蒸發(fā)。將液相還原得到的前驅(qū)體溶液進行加熱濃縮，將多余溶劑蒸發(fā)，形成具有富有液體、高粘滯性的藍色半固體凝膠體系。再將藍色膠體置于真空干燥箱中干燥，為了使后續(xù)燒結(jié)更為充分，在燒結(jié)之前將干凝膠先進行充分的研磨，研磨好的粉末倒入坩堝中，置于真空管式爐中煅燒。升溫過程中，由于有機物在高溫下的揮發(fā)，有焦灼性氣味放出和白色的煙霧冒出，均為正常現(xiàn)象，在出氣端口接入氣體處理裝置，防止污染空氣。煅燒后的粉體隨爐冷卻至室溫收集粉體，用去離子水洗滌，在60℃下真空干燥得到最終產(chǎn)物。2.2.1釩源材料的表征分析本文采用的釩源為V2O5，是釩氧化物中最穩(wěn)定的存在形式，以其作為原材料制備低價氧化釩。為了確保后續(xù)實驗的分析結(jié)果的準確性以及考慮選用的原材料對制備出的V2O3的物相和形貌的影響，通過X射線衍射分析(XRD)、紅外光譜(IR)以及掃描電子顯微鏡分析(SEM)等對V2O5原材料進行初步的物相和形貌分析，了解V2O5的純度和顆粒形貌。圖2.1為對原材料V2O5的XRD分析圖譜，由圖中可以看出，產(chǎn)品分別在衍射角2θ為15.38°、20.31°、21.74°、26.15°、31.05°、32.40°、34.31°等附近出現(xiàn)強衍射峰，分別對應于V2O5的(200)、(001)、(101)、(110)、(301)、(011)、(310)等晶面的衍射，與V2O5的標準卡片一致，V2O5為正交晶體結(jié)構(gòu)，各衍射峰的峰形清晰尖銳，不存在其他雜峰，半高寬較窄，說明原材料為結(jié)晶度良好的高純V2O5。圖2.1原材料V2O5的XRD衍射圖譜

碩士學位論文液相還原制備三氧化二釩納米結(jié)構(gòu)粉體及其表征分析11圖2.2為原材料V2O5的紅外光譜圖，圖中峰較少，僅在560cm-1和1020cm-1附近處存在較寬的吸收峰，為晶態(tài)V2O5的兩個特征峰，幾乎不存在其他雜峰，進一步證明原材料為V2O5高純粉體。圖2.2原材料V2O5的紅外光譜圖圖2.3原材料V2O5的SEM圖譜，將待測的V2O5粉體在干燥箱真空干燥后，取用少量的粉體在高倍掃描電鏡和低倍掃描電鏡下進行觀察，分析可知V2O5粉體顆粒呈塊狀結(jié)構(gòu)，顆粒尺寸較大，處于微米級別，且易發(fā)生團聚。顆粒邊緣不規(guī)則，顆粒大小不均勻。圖2.3原材料V2O5的SEM形貌圖：(a)60000×、(b)240000×通過上述對V2O5的分析結(jié)果，可確認本論文使用的V2O5為高純粉體，有利于后續(xù)


本文編號：3427561