氧化鎳材料的制備及氣敏性能研究
發(fā)布時(shí)間:2021-09-06 21:05
在工業(yè)極度發(fā)展的當(dāng)今社會(huì),生產(chǎn)生活的廢氣排放對(duì)環(huán)境的污染以及人類健康的危害很大,對(duì)這些有害氣體的檢測和控制一直以來都是人們關(guān)注的重點(diǎn)問題,半導(dǎo)體金屬氧化物氣體傳感器便成為目前氣敏傳感器方向的研究熱點(diǎn)之一,用來對(duì)這些毒害氣體的種類及濃度進(jìn)行檢測。NiO是一種室溫下禁帶寬度為3.6-4.0 eV的p型半導(dǎo)體,由于其具有制備簡單、成本較低、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),因此被廣泛應(yīng)用于氣敏傳感器方向。本文以NiO為主體研究材料,利用掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重分析儀(TG)、X射線衍射儀(XRD)、能譜儀(EDS)儀器對(duì)合成的材料進(jìn)行表征和分析。通過簡單的水熱合成法制備了NiO,并對(duì)其進(jìn)行了摻雜,對(duì)基于所合成材料構(gòu)筑的氣體傳感器進(jìn)行了氣敏性能測試。結(jié)果表明,所構(gòu)筑的氣體傳感器的氣敏性能較為優(yōu)異。主要的研究內(nèi)容如下:(1)本文以六水合硝酸鎳為鎳源,采用水熱合成法及高溫煅燒制備了NiO微米花,并對(duì)基于NiO微米花構(gòu)筑的氣體傳感器進(jìn)行氣敏性能測試。氣敏性能測試結(jié)果表明,該氣體傳感器對(duì)乙醇?xì)怏w表現(xiàn)出較好的氣敏性能,當(dāng)工作溫度為164℃時(shí),傳感器對(duì)100 ppm乙醇的靈敏度為3.10,響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間分別為13 s...
【文章來源】:吉林大學(xué)吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:64 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
NiO樣品的制備流程圖
第二章NiO微米花的制備及其氣敏性能研究92.2.2NiO微米花的制備用電子天平取3.4486g的Ni(NO3)2·6H2O溶于60mL去離子水中,加入攪拌子,然后將燒杯置于磁力攪拌器上,攪拌半個(gè)小時(shí),使得六水合硝酸鎳水中充分溶解,得到均一的硝酸鎳溶液;再取1.4413g的尿素加入到攪拌好的鎳的鹽溶液中,繼續(xù)攪拌3h使二者充分反應(yīng)后停止攪拌,取出攪拌子,將混合好的溶液倒入聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中;之后將反應(yīng)釜放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中100℃保持12個(gè)小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,待反應(yīng)釜冷卻到室溫后取出樣品,用無水乙醇和去離子水交替清洗數(shù)次后,再用去離子水離心清洗數(shù)次,將洗好的樣品在70℃下烘干。將所得樣品置于馬弗爐中煅燒,煅燒450℃,煅燒時(shí)間為3h,最后得到NiO微米花。具體流程如圖2.1所示:圖2.1NiO樣品的制備流程圖2.2.3NiO微米花的氣敏性能測試方法及操作流程本文的氣敏性能測試手段采用CGS-8氣敏測試分析儀,器件結(jié)構(gòu)以及測試電路原理圖如圖2.2所示。電化學(xué)工作站與不銹鋼測試腔體結(jié)合的裝置用來測試特定氛圍下材料電阻隨溫度的變化,設(shè)備工作的連接線路如圖2.3所示。圖2.2氣敏性能測試的器件結(jié)構(gòu)示意圖以及測試電路原理圖
第二章NiO微米花的制備及其氣敏性能研究10將NiO微米花用去離子水?dāng)嚢杈鶆,然后在陶瓷管上均勻地涂抹上薄薄一層的NiO樣品,陶瓷管的剖面圖如圖2.2(a)所示;再將涂有樣品的陶瓷管的四根金電極用錫焊接在膠木基座上,之后將加熱絲穿過陶瓷管焊接在膠木基座上,器件便制作完成,如圖2.2(c)所示;最后將焊接好的整個(gè)器件接到CGS-8氣敏測試分析儀上,60℃左右老化半個(gè)小時(shí);在集氣瓶中配置好相應(yīng)濃度的氣體便可以進(jìn)行測試了。在本文中測試傳感器的靈敏度均用公式=來計(jì)算,其中Rgas是指傳感器在空氣中的阻值,Rair是指傳感器在待測氣體中的阻值。圖2.3樣品不同氛圍下電阻隨溫度變化測試的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖采用圖2.3所示的設(shè)備測試時(shí),首先將ITO梳狀電極放入體積比為1:1的乙醇和丙酮混合液中超聲處理10分鐘洗去油污,再用去離子水反復(fù)超聲幾遍,放在恒溫干燥箱中烘干備用。將樣品涂抹在烘干的ITO梳狀電極上,放進(jìn)不銹鋼測試腔內(nèi),然后將輔助電極與參比電極連接到梳狀電極的一側(cè),工作電極連接在梳狀電極的另外一側(cè),關(guān)閉測試腔的蓋子,擰好閥門;通過控制進(jìn)氣和出氣的閥門,控制腔體內(nèi)的氣體進(jìn)出。打開出氣口處的閥門,用真空泵將不銹鋼腔體內(nèi)的氣體通過出氣口抽出,使腔體內(nèi)部處于負(fù)壓狀態(tài),然后再將相應(yīng)的氣體收集到氣體采樣袋中,將袋子和腔體進(jìn)氣口連接好,夾緊,避免漏氣,打開氣體采樣袋的閥門和腔體進(jìn)氣口處的閥門使氣體從進(jìn)氣口壓入腔體,快速關(guān)閉腔體閥門。最后控制加熱臺(tái)的溫度從而完成對(duì)樣品進(jìn)行特定溫度的加熱操作。2.3結(jié)果與討論2.3.1NiO微米花的表征和分析(1)熱重分析:
本文編號(hào):3388171
【文章來源】:吉林大學(xué)吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:64 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
NiO樣品的制備流程圖
第二章NiO微米花的制備及其氣敏性能研究92.2.2NiO微米花的制備用電子天平取3.4486g的Ni(NO3)2·6H2O溶于60mL去離子水中,加入攪拌子,然后將燒杯置于磁力攪拌器上,攪拌半個(gè)小時(shí),使得六水合硝酸鎳水中充分溶解,得到均一的硝酸鎳溶液;再取1.4413g的尿素加入到攪拌好的鎳的鹽溶液中,繼續(xù)攪拌3h使二者充分反應(yīng)后停止攪拌,取出攪拌子,將混合好的溶液倒入聚四氟乙烯為內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中;之后將反應(yīng)釜放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中100℃保持12個(gè)小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,待反應(yīng)釜冷卻到室溫后取出樣品,用無水乙醇和去離子水交替清洗數(shù)次后,再用去離子水離心清洗數(shù)次,將洗好的樣品在70℃下烘干。將所得樣品置于馬弗爐中煅燒,煅燒450℃,煅燒時(shí)間為3h,最后得到NiO微米花。具體流程如圖2.1所示:圖2.1NiO樣品的制備流程圖2.2.3NiO微米花的氣敏性能測試方法及操作流程本文的氣敏性能測試手段采用CGS-8氣敏測試分析儀,器件結(jié)構(gòu)以及測試電路原理圖如圖2.2所示。電化學(xué)工作站與不銹鋼測試腔體結(jié)合的裝置用來測試特定氛圍下材料電阻隨溫度的變化,設(shè)備工作的連接線路如圖2.3所示。圖2.2氣敏性能測試的器件結(jié)構(gòu)示意圖以及測試電路原理圖
第二章NiO微米花的制備及其氣敏性能研究10將NiO微米花用去離子水?dāng)嚢杈鶆,然后在陶瓷管上均勻地涂抹上薄薄一層的NiO樣品,陶瓷管的剖面圖如圖2.2(a)所示;再將涂有樣品的陶瓷管的四根金電極用錫焊接在膠木基座上,之后將加熱絲穿過陶瓷管焊接在膠木基座上,器件便制作完成,如圖2.2(c)所示;最后將焊接好的整個(gè)器件接到CGS-8氣敏測試分析儀上,60℃左右老化半個(gè)小時(shí);在集氣瓶中配置好相應(yīng)濃度的氣體便可以進(jìn)行測試了。在本文中測試傳感器的靈敏度均用公式=來計(jì)算,其中Rgas是指傳感器在空氣中的阻值,Rair是指傳感器在待測氣體中的阻值。圖2.3樣品不同氛圍下電阻隨溫度變化測試的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖采用圖2.3所示的設(shè)備測試時(shí),首先將ITO梳狀電極放入體積比為1:1的乙醇和丙酮混合液中超聲處理10分鐘洗去油污,再用去離子水反復(fù)超聲幾遍,放在恒溫干燥箱中烘干備用。將樣品涂抹在烘干的ITO梳狀電極上,放進(jìn)不銹鋼測試腔內(nèi),然后將輔助電極與參比電極連接到梳狀電極的一側(cè),工作電極連接在梳狀電極的另外一側(cè),關(guān)閉測試腔的蓋子,擰好閥門;通過控制進(jìn)氣和出氣的閥門,控制腔體內(nèi)的氣體進(jìn)出。打開出氣口處的閥門,用真空泵將不銹鋼腔體內(nèi)的氣體通過出氣口抽出,使腔體內(nèi)部處于負(fù)壓狀態(tài),然后再將相應(yīng)的氣體收集到氣體采樣袋中,將袋子和腔體進(jìn)氣口連接好,夾緊,避免漏氣,打開氣體采樣袋的閥門和腔體進(jìn)氣口處的閥門使氣體從進(jìn)氣口壓入腔體,快速關(guān)閉腔體閥門。最后控制加熱臺(tái)的溫度從而完成對(duì)樣品進(jìn)行特定溫度的加熱操作。2.3結(jié)果與討論2.3.1NiO微米花的表征和分析(1)熱重分析:
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