發(fā)布時(shí)間：2021-08-17 13:58

　　將原料Ti/Si/Ti C粉體進(jìn)行高溫?zé)崽幚?制備了高含量Ti₃SiC₂材料。研究了原料粉體不同粒度和配比對(duì)合成Ti₃SiC₂材料的影響。研究表明:原料經(jīng)高溫?zé)崽幚砗罂傻玫絋iC、Ti₃SiC₂和TiSi₂;配比為Ti/Si/1.7TiC的試樣中Ti₃SiC₂含量約為82%,為各試樣中最高;Ti₃SiC₂晶粒發(fā)育成比較良好的板條狀晶粒,晶粒長約10μm,寬約2μm。 

【文章來源】：中國陶瓷. 2016,52(08)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

原料為Ti/Si/2TiC(30μm)的熱處理產(chǎn)物的XRD圖

中國陶瓷2016年第8期40│中國陶瓷│CHINACERAMICS│2016(52)第8期并充滿氬氣保護(hù)反應(yīng)體系，在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行混料，設(shè)定轉(zhuǎn)速為150r/min。熱處理實(shí)驗(yàn)在高溫管式爐中進(jìn)行，熱處理溫度為1450℃，保溫時(shí)間為1h。用D/MAX2500PC轉(zhuǎn)靶X射線多晶衍射儀對(duì)合成的粉末材料進(jìn)行物相分析(采用Cukα輻射)。用場發(fā)射掃描電子顯微鏡結(jié)合能譜儀研究和分析材料的顯微結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分。方法一：當(dāng)物相中有TiC和Ti3SiC2兩相時(shí)，采用文獻(xiàn)[12]提出的公式(1):圖2為Ti/Si/2TiC(30μm)的熱處理產(chǎn)物試樣的微觀形貌圖。由圖2(a)可見，試樣由大量細(xì)小的晶粒組成，粒度約為10μm。由圖2(b)并結(jié)合能譜可知，晶粒主要是由于層狀Ti3SiC2晶粒構(gòu)成。ωTSCTCTSCII=+195195..其中ITC和ITSC分別為TiC（111）和Ti3SiC2（104）峰的積分強(qiáng)度。方法二：當(dāng)產(chǎn)物由TiC、TiSi2和Ti3SiC2三相組成時(shí)，由下式來估計(jì)各物相的相對(duì)含量。(1)(2)FIIIITSCTSCTSCTCTS=++2FIIIITiCTCTSCTCTS=++2FIIIITSTSTSCTCTS222=++其中ITC、ITSc和ITS2分別為TiC（111）、Ti3SiC2（104）和TiSi2（311）峰的積分強(qiáng)度。2結(jié)果和討論圖1為原料中TiC的粒度為30μm經(jīng)熱處理后得到的XRD圖。從圖1可見，熱處理后得到了TiC、Ti3SiC2和TiSi2，同時(shí)含微量Si。產(chǎn)物中Ti3SiC2含量可根據(jù)公式(1)進(jìn)行粗略計(jì)算，值約為64%�？紤]到有微量的TiSi2和Si等雜相，產(chǎn)物中Ti3SiC2含量應(yīng)該比計(jì)算值低些。圖1原料為Ti/Si/2TiC(30μm)的熱處理產(chǎn)物的XRD圖Fig.1XRDpatternoftheproductpreparedfromTi/Si/2TiC(30μm)圖2原料為Ti/Si/

2016年第8期中國陶瓷中國陶瓷│CHINACERAMICS│2016(52)第8期│41明TiC的含量對(duì)合成Ti3SiC2也有明顯的影響，適當(dāng)?shù)販p少TiC含量，會(huì)顯著促進(jìn)Ti3SiC2的合成。圖4為采用方法二估算的各試樣的含量示意圖。樣品1#、2#、3#和4#分別代表Ti/Si/2TiC(30μm)、Ti/Si/2TiC(2μm)、Ti/Si/1.7TiC(2μm)和Ti/Si/1.5TiC(2μm)。從圖4可知，試樣3的Ti3SiC2含量是各試樣中最高的。根據(jù)方法一，可確定該產(chǎn)物中Ti3SiC2含量約為82%。這一結(jié)果與以上的XRD分析結(jié)果相吻合。圖3原料為Ti/Si/TiC(2μm)的熱處理產(chǎn)物的XRD圖Fig.3XRDpatternsoftheproductpreparedfromTi/Si/TiC(2μm)圖4各試樣中Ti3SiC2含量示意圖Fig.4Ti3SiC2contentofeachsample圖5為Ti/Si/1.7TiC(2μm)粉體熱處理后得到的試樣的斷口形貌圖。如圖5所示，晶粒較為細(xì)小，同圖2的結(jié)果相同。但是從圖6可見，Ti3SiC2晶粒發(fā)育成板條狀晶粒，發(fā)育的比較良好，晶粒長約10μm，寬約2μm。圖5原料為Ti/Si/1.7TiC(2μm)的熱處理產(chǎn)物的形貌圖Fig.5MorphologyoftheproductpreparedfromTi/Si/1.7TiC(2μm)圖6圖2(b)中的組織的能譜數(shù)據(jù)Fig.6EDSpatternoftheorganizationsubstanceintheFig.2(b)由研究結(jié)果和先前的研究報(bào)道，提出Ti/Si/TiC體系合成Ti3SiC2的反應(yīng)機(jī)理如下：當(dāng)溫度升高至Si的熔點(diǎn)后，Ti和Si間能形成Ti-Si共晶液相，其包裹住TiC，然后以TiC為Ti3SiC2的形核中心逐漸生長，發(fā)育成良好的板條狀晶粒。通過以上分析，原料中TiC的粒度與含量對(duì)合成Ti3SiC2有明顯的影響。降低TiC的粒度可以促進(jìn)Ti3SiC2的合成，這可以從反應(yīng)動(dòng)力學(xué)角度解釋，粒度越細(xì)小，越有利于元素間的擴(kuò)散與反應(yīng)，從?


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